碳纳米管膜的高温纯化研究

为了获得纯度更高的碳纳米管膜, 保证材料发热稳定性, 需要对通过化学气相沉积法得到的碳纳米管膜进行二次纯化. 通过使用高温纯化炉, 在真空状态下, 从1700℃到3200℃分7挡温度对碳纳米管进行纯化, 并对其含碳量和方块电阻进行比较. 结果表明, 高温纯化后的碳纳米管膜含碳量从95.0%提高到99.9%, 解决了含碳量低的问题. 同时, 在高温纯化中发现碳纳米管膜方块电阻从纯化前3Ω降低到0.5Ω, 方块电阻的降低对碳纳米管膜具有十分重要的意义, 同样对碳纳米管膜后续产品的开发也有重要作用.     

韦伯分布布谷鸟搜索算法颗粒粒径分布反演

韦伯分布在非线性寻优问题中具有较好的寻优精度和全局搜索能力,为此提出一种基于韦伯分布的布谷鸟搜索（WCS）算法来解决颗粒粒径分布反演的问题。使用WCS算法对服从Johnson’s S_B分布、Rosin-Rammler分布和正态分布的单峰颗粒系和双峰颗粒系进行颗粒粒径分布的反演,并分别与其他传统算法的处理结果进行比较。结果表明,WCS算法的整体效果优于人工鱼群算法和人工蜂群算法,且改进后的4种重尾分布CS算法的标准差比原CS算法提升2～3个数量级。目标函数散射光能加入噪声后,WCS算法比其他三种重尾分布的相对均方根误差值至少可降低1/2。使用小角前向散射测量系统对单峰颗粒系和双峰混合颗粒系进行实验研究,发现WCS算法的相对均方根误差比原CS算法降低约为40%。     

液相色谱-四级杆飞行时间质谱法检验血液中的3-氯甲卡西酮

本研究建立了液相色谱-四级杆飞行时间质谱(LC-QTOF-MS)检验血样中3-氯甲卡西酮(3-CMC)的方法。血液经1:2体积的乙腈沉淀蛋白后,采用Agilent?ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm)分离,0.1%(v/v)甲酸-水(5mol·L~(-1)乙酸铵)和乙腈作为流动相梯度洗脱,电喷雾双喷离子源电离正离子模式(Dual AJS ESI+)扫描。3-氯甲卡西酮在5～500ng·mL~(-1)范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为2ng·mL~(-1)和5ng·mL~(-1),回收率在103.6%～113.7%之间,日内精密度小于8.1%,日间精密度小于11.8%。本方法可以对血液中的3-氯甲卡西酮进行定性定量检测,能够满足实际检案的要求。     

乌药化学成分结构参数与色谱保留时间的关系

乌药含有呋喃倍半萜、黄酮、生物碱、挥发油等多种化学成分,具有抗氧化、抗肿瘤及抑菌等活性.为研究乌药化学成分的性质,计算了乌药化学成分的分子连接性指数和电性拓扑状态指数,并筛选分子连接性指数中的0X,5 X和5 Xc,以及电性拓扑状态指数中的E1,E2和E3,将这6种结构指数作为神经网络的输入层变量,色谱保留时间作为输出层变量,做回归分析,采用6∶5∶1的神经网络结构,构建了预测能力较强的预测模型.该模型总相关系数rt为0.994 0,训练集相关系数为0.992 9,测试集相关系数为0.997 0,验证集相关系数为0.997 9,利用该模型计算得到的保留时间预测值与实验值吻合度较好,相对平均误差为2.66%.结果表明,乌药化学成分的色谱保留时间与6种结构参数之间具有良好的非线性关系.     

兰州反应显微成像谱仪实验中多路定标器的设计

介绍了一种基于PXI总线的高精度、多通道定标器。可测量脉冲信号的最高重复频率为100 MHz,最高计数可达240。定标器有2种工作模式:定时计数模式和精确触发测量模式。定时计数模式工作在低计数率下(～1 MHz);精确触发测量模式可以工作在高计数率下(～100 MHz),可以满足兰州反应显微成像谱仪实验中对定标器的要求。基于可编程逻辑器件FPGA进行设计,使之变得灵活,方便进行升级和改造。     

基于多通道时间反转Lamb波的铝板小缺陷检测

超声Lamb波具有传播距离远、衰减小等特点,广泛应用于板结构的无损检测。将Lamb波检测技术与时间反转理论相结合,能提高铝板中小缺陷的检测能力。采用多通道时间反转板中Lamb波聚焦方法对1mm厚的铝板中直径0.8mm通孔缺陷进行检测,检测结果显示多通道时间反转检测信号中形成了两处明显的聚焦,即直达波和缺陷回波聚焦,证明此方法有效提高了检测分辨铝板小缺陷的能力。最后通过直达波、缺陷回波两处聚焦的时间差和Lamb波S_0模态群速度,准确实现了铝板中小缺陷的定位。多通道时间反转Lamb波聚焦方法不仅得到了缺陷检测回波,而且准确实现了缺陷的定位,达到了提高铝板中小缺陷检测能力的目的。     

高光学质量氮化碳薄膜的制备和表征

氮化碳(graphitic carbon nitride,g-CN)作为一种非金属半导体材料已被广泛应用于多种能源相关领域研究中。目前由于制备高质量g-CN薄膜的困难,大大限制了其在实际器件上的应用。本文中,我们报道了一种可制备高光学质量gCN薄膜的方法:即由三聚氰胺先通过热聚合制备本体g-CN粉末,再由本体g-CN粉末经过气相沉积在ITO导电玻璃或钠钙玻璃基底上制备g-CN薄膜。扫描电子显微镜和原子力显微镜的测量结果表明在ITO玻璃基底上形成的g-CN薄膜形貌结构均一且致密,厚度约为300nm。扫描电镜能量色散能谱和X射线光电子能谱测量结果表明在ITO玻璃基底上制备的g-CN薄膜的化学组成与本体g-CN粉末的化学组成基本一致。同时,我们发现制备的g-CN薄膜和本体g-CN粉末一样在光照射下可以有效降解亚甲基蓝染料。此外,我们还测量了制备的g-CN薄膜的稳态吸收光谱、稳态荧光光谱、荧光寿命和价带谱,并运用吸收光谱和价带谱数据确定了其能带结构。     

工矿业城市区域水质参数高光谱定量反演

工矿业城市区域易受工业活动、矿产开采影响，使其水环境遭受不同程度的破坏，以至于水体污染问题突出。当前常规水质监测主要采用“以点代面”的工作方式进行野外采样及其室内化验分析，然而环境复杂多变，空间差异大，导致调查点代表性受限，整体精度不高，效率低下，更难以实现区域性动态监测。以因矿兴市的矿业重镇湖北黄石大冶市为研究区，同步开展无人机高光谱航飞、地面光谱测量和水体样品采集测试，分别获得具有49个波段的高光谱影像数据和光谱分辨率为1 nm的水体光谱曲线，其中影像数据波谱范围为505~890 nm，光谱分辨率为7.78 nm，空间分辨率为30 cm。对获取的高光谱影像和光谱数据剔除异常值、光谱定标、辐射校正等预处理后，对比分析研究区内水体的不同光谱吸收、反射及光谱曲线形态特征信息，从而提取出高光谱影像和测量光谱的反射光谱曲线形态特征、去包络线后光谱曲线形态特征、三阶求导后光谱曲线形态特征和光谱四值编码共四大类25个光谱特征。采用皮尔森相关系数分析样品水质参数与光谱特征之间的相关性，以此筛选出存在显著相关的水质参数与光谱特征。在此基础上，采用逐步回归分析方法筛选出最大反射率及其波长位置、对称度、光谱编码Ⅲ、三阶导最大及最小值等光谱特征作为模型变量，构建出水质参数的多元线性反演模型，并对模型进行F检验和t检验。将检验后的反演模型推广运用于研究区内高光谱影像，获得尾矿库、河流、湖泊等典型区域的水质参数反演结果，从而实现“由点到面”水质参数信息的快速获取。结果显示水质参数pH、硬度（Ca2++Mg2+）、钾与氯离子比值（K+/Cl-）、镁与碱度比值[Mg2+/(HCO3-+CO2-₃)]的反演精度较高，其pH的判定系数R2最小为0.669，镁与碱度比值的判定系数R2最大为0.895，相对均方根误差均小于28%；而总溶解固体（TDS）反演精度较低，其判定系数R2仅为0.463，相对均方根误差达36.762%。提出了一种基于光谱曲线形态特征的高光谱遥感水质参数定量反演模型方法，实现了pH值、硬度、镁离子与碱度之比等水质参数的高光谱定量反演，为区域水环境动态监测提供了新方法。     

一种时间相关吸收光谱技术分析新方法

时间相关吸收光谱技术，如腔衰荡光谱技术(CRDS)和腔衰减相移光谱技术(CAPS)，是近三十几年发展起来的一类新型吸收光谱检测技术，它具有探测灵敏度高、响应速度快、不受光源强度起伏变化影响等优点。传统的吸收光谱技术都是基于Lambert-Beer定律，如直接吸收光谱技术(DAS)、波长调制光谱技术(WMS)和腔增强吸收光谱技术(CEAS)等，这类光谱技术在探测物质微弱吸收的时候一旦遇到较强的背景光信号就变得难以测量，而且光源的不稳定性也会对检测带来一定的限制。时间相关吸收光谱技术由于其不受光源强度起伏变化的特点，在很大程度上能够弥补传统吸收光谱技术所存在的缺陷，但其也有自身的局限性。首先在理论上，CRDS和CAPS这两种时间相关吸收光谱技术并不统一，而且在现有光谱理论下，Pulse-CRDS在应用时使用的脉冲光源的脉宽必须远小于谐振腔本身的时间常数，对于长脉宽的脉冲光或者反射率低(小于99.9%)的腔体，现有理论将不再适用；CAPS在应用时光源调制信号必须是周期性的正弦信号或者方波信号，对于其他类型的周期调制信号或者非周期性信号，现有理论并没有涉及。针对上述提到的时间相关吸收光谱技术的局限性，提出了一种新的分析时间相关吸收光谱技术的方法，即利用一阶传递函数，将谐振腔视为一阶传感系统，对时间相关吸收光谱技术理论进行统一解释，在公式推导上证明新方法下的推导结果和现有理论结果的一致性。针对Pulse-CRDS，以高斯脉冲光为例，给出一阶传感理论下的透射光强表达式，并对一系列不同的脉冲宽度γ、谐振腔时间常数τ_real以及从输出信号中拟合而得的时间常数τ_anal进行了模拟仿真。经过分析比较后发现，当γ<0.3τ_real时，τ_anal和τ_real的偏差小于1%；当γ>0.3τ_real时，τ_anal和τ_real的偏差渐渐变大，将不再满足实验条件。为了使Pulse-CRDS在长脉宽脉冲光下也能应用，本文给出了修正函数，使得在脉宽大于腔衰荡时间0.3倍的情况下，经过修正补偿后，衰荡时间的误差小于1%。对于CAPS系统，搭建相应实验平台，LED中心波长选用405 nm，使用方波调制信号，测量不同频率下的入射参考信号与探测信号的相位差和探测信号峰-峰值，通过由一阶传递函数推导而得的相频特性和幅频特性，拟合得到时间常数τ，结果分别为7.24和7.25 μs，残差范围分别为[-0.01, 0.02]和[-0.02, 0.025]，两者结果基本一致。实验结果验证了一阶传感系统理论完全适用于时间相关光谱的信号分析，并且一阶传感系统理论还使得时间相关光谱技术的理论得到了统一。