应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱建立茶叶中农药残留的筛查与确证方法

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS),使用UNIFI软件建立91种农药残留的筛查与确证方法,进行定性方法验证并应用于流通市场中茶叶的筛查检测。通过对收集的农药认证标准物质(CRM)分析,构建91种农药化合物的质谱数据库。样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,Acquity BEH C18色谱柱分离,在MS^E模式下进行全信息采集(ESI+), UNIFI软件对数据进行匹配分析。设置保留时间最大偏差为±0.1 min,精确质量偏差阈值为±5×10^-6,可识别加合物形式包括[M+H]⁺、[M+Na]⁺、[M+K]⁺、[M+NH₄]⁺。参照SANTE/11813/2017指南进行定性方法学验证。在21份茶叶样品中添加混合标准溶液至4个水平(0.01、0.05、0.10、0.20 mg/kg),确定每种农药在茶叶样品中的筛查检出限(SDL),共评估了1911种农药/样品组合。发现有66种农药的SDL为0.01 mg/kg, 8种农药的SDL为0.05 mg/kg, 1种农药的SDL为0.10 mg/kg, 3种农药的SDL为0.20 mg/kg,共有13种农药的SDL大于0.20 mg/kg。一种农药在筛查检测中存在基质抑制效应。最后,应用建立的方法分析了流通市场中22份茶叶样品的农药残留情况,从6份茶叶样品中筛查检测出6种农药化合物,经人工鉴定均为阳性。该法为茶叶中农药残留的高通量筛查检测提供了参考。     

有机化学进展(2011~2012)

本文综述了中国大陆地区有机化学研究人员2011至2012年两年内在合成方法学、有机合成化学、元素有机化学以及天然产物化学等领域获得的重要成果。文章中共引用参考文献355篇,其中110多篇手性金属配合物和有机小分子催化的不对称反应、金属催化的碳氢键活化等合成方法学论文和30余篇氟有机化学论文基本来源于德国《应用化学》(国际版)和《美国化学杂志》。本文汇集了中国有机化学家两年中合成的150多个具有生物活性和化学结构多样性的天然产物,其中不乏具有高度挑战性的复杂天然分子。在近两年中中国有机化学家从陆地和海洋的生物体内发现各种不同类型新天然产物90多个。     

过渡金属催化醇与胺有氧脱水反应及相关研究进展

与其他胺和酰胺衍生物的合成方法相比,过渡金属催化醇与各类胺和酰胺的脱水N-烷基化反应是一种相对绿色、原子经济性较高的方法,一般被称为"借氢"或"氢自动转移"反应及其方法学.近年来,在空气氛围下过渡金属催化醇与胺和酰胺的有氧脱水N-烷基化反应,可使用更稳定的金属催化剂、可在无配体、空气等更温和简单的条件下进行,也引起了人们的极大关注.主要介绍近年来过渡金属催化下醇与胺和酰胺在空气或者氧化剂作用下构建C—N,C=N键合成胺和酰胺衍生物以及亚胺类化合物的有氧脱水反应进展情况,同时也对相关有氧脱水C-烷基化反应进行简单介绍.相关反应的机理研究也将作适当讨论.     

Methodological Study on AMS Measurement of U Isotope Ratios in Nanogram U Samples

The determination of uranium isotopic composition in trace samples is important in different fields. A new measurement method that uses an accelerator mass spectrometry （AMS） technique has been developed for the analysis of uranium isotopic ratios in ultra-trace uranium samples at the China Institute of Atomic Energy. As result, about 5-nanogram level uranium samples analyzed with AMS is achieved.     

“三维超声成像的方法学和临床应用研究”项目简介

该项目自1991年起进行了三维超声成像研究，立足国际前沿，取得较好的成绩。（1）1991年自行开发三维成像装置，国内最早重建静态薄壳型心脏三维图像；1994年率先研制出三维超声表面成像软件，首次建立肝脏静脉系统的三维灰阶及血管树图像。（2）1995年引进TomTec三维工作站，最先提出动态三维心脏多普勒血流灰阶成像方法；1996年研制了室壁运动三维定性和定量分析软件；1999年探讨三维彩色多普勒血流显像技术。（3）在国内率先对实时彩色三维超声成像在多种心脏疾病中的诊断价值进行了验证和评价。（4）确立了三维超声成像的最佳技术参数和基准参考切面，提出新的诊断标准。（5）参与制定《三维超声心动图检查指南》，使我国在该领域的研究始终与国外保持同步。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定电子级氢氟酸中关键杂质元素砷、磷、硼和锌的含量

采用高分辨电感耦合等离子体质谱仪(HR-ICP-MS)测定了电子级氢氟酸中砷、磷、硼、锌等4种关键杂质元素。测定砷时,遇到了多原子分子~(38)Ar~(37)Cl和~(40)Ar~(35)Cl的质谱干扰,选择在质谱分辨率12 000的模式测定砷,使上述干扰得以解决。测定磷时,采用分辨率为4 000的模式即可消除多原子分子~(15)N~(16)O和双电荷~(62)Ni~(2+)等质谱干扰。测定锌时,选择分辨率为5 500模式下测定时,即可消除双原子分子~(28)Si~(38)Ar的干扰。测定硼通常以~(11)B为被测元素,而且其干扰元素几乎不存在,采用分辨率500模式下进行测定即可,但却遇到所用纯水中含硼造成的干扰,采取了控制较低的背景等效浓度和在试验中用空白溶液将硼的背景值清洗至稳定后开始测定的措施使问题得以解决。样品分析时将氢氟酸样品用纯水稀释50倍后,按仪器工作条件进行测定。采用标准加入法制作工作曲线。上述4种元素的质量浓度在10～200ng·L~(-1)内与各自的信号强度呈线性关系,检出限小于5.00ng·L~(-1),BEC小于16.00ng·L~(-1)。加标回收率在90.5%～103%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于11%。     

基于VMM的SATA控制器功能验证

针对专用集成电路(ASIC)设计中功能验证的效率和完备性问题,以验证方法学手册(VMM)为基础搭建了串行高级技术附件(SATA)控制器分层式验证平台.验证组件的实现大量重用验证知识产权核(VIP),在采用随机激励的基础上以覆盖率统计驱动验证的过程,根据SATA控制器的功能设计记分牌进行结果的自动化比对.实验结果表明,这些方法提高了功能验证的效率,保证了验证的完备性,最终功能覆盖率达到98.25%.     

《电化学研究方法》专辑序言

正确、规范和严谨的研究方法,是科学工作者获取真实数据、做出正确判断的重要保障.二十多年来国家数次发生突发性疫情,倘若有正确、规范和严谨的研究方法和检验流程,避免在发病初期产生误判而及时采取隔离治疗措施,何至于造成巨大的国家资源浪费和社会恐慌,甚至付出生命的代价?     

网络版论文摘要

w2011011 粉末衍射技术解析青蒿素晶体结构方法学比对研究