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ZHANG Kai-lin ZHOU Min SHI Ying-ying LI Shu-qi MA Li-fu ZHANG Xian-yi WANG Yan KONG Xiang-lei 《光谱学与光谱分析》2021,41(8):2325-2331
光解离光谱在气相离子结构及动力学研究中发挥着重要的作用。这种方法非常灵活,可在实验室中利用不同种类的激光器及质谱仪的结合来开展相应的研究。但也存在一些问题,例如,自动化水平低,费时,长时间的操作容易引入人为错误,使实验结果的可信度降低。为解决此类问题,该工作开发了一套可用于光谱自动采集和分析的程序AutoMS。该程序包含:(1)AutoSpecMS用于在无需改变原仪器配套的商业化操作软件的前提下,实现多台商业激光器及一台商业高分辨FT-ICR质谱仪的集成,只需要预设参数即可自动获取action光谱;(2)AutoDataMS用于实验数据的分析,可以通过一维、二维或三维图示的方法来展示光解离质谱和光谱等。为验证改程序的可行性,针对tetraphenylpyrrin(四苯基卟啉,TPP),tetra(4-carboxypyryl)porphyrin(四对羧基苯基卟啉,TCPP)以及tetra(4-aminophenyl)porphyrin(四对氨基苯基卟啉,TCPP)三种卟啉衍生物分别开展了相应的实验。使用光解离光谱自动采集程序采集了TPP, TCPP和TAPP在210~700 nm波段的紫外-可见光解离光谱。同时获得了相关光解离碎片离子的单通道光谱,有利于用户对所研究体系的解离机理及解离动力学等方面开展深入的分析探讨。光解离质谱可观察到目标离子在特定波长激光照射下的具体解离碎片,与光解离光谱相结合,可以更好地帮助研究者理解离子在特定波段内的光解离行为。使用AutoDataMS可分别获得样品的2D及3D光解离质谱-光谱,增强了结果的可视化,使研究者更方便地获得光谱中的相关信息。对数据进行进一步分析可看出,不同的取代基对紫外可见光谱的吸收产生了差异明显的影响。此外通过AutoDataMS程序的功能扩展,还实现了对质子化TPP在500~650 nm波段内各离子的相关度分析,加深了对实验数据的理解。由此可见该方法及程序具有较好的扩展性和实用性,并可以为其他相关的工作提供很好的参考。 相似文献
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建立了基于低共熔溶剂的涡旋辅助悬浮固化-分散液液微萃取(VA-DLLME-SFDES)结合高效液相色谱测定水样中三氯生和三氯卡班的新方法。合成了6种疏水性低共熔溶剂(DES)并测定其密度、熔点和辛醇-水分配系数(K_(OW))。选取其中低密度、合适凝固点的DES作为萃取剂,样品经涡旋辅助萃取后冷冻,萃取剂固化附着于离心管内壁,弃去水相后,融化离心进样。最佳萃取条件为:选取由薄荷醇∶十二醇(摩尔比为1∶2)制备的DES作为萃取剂,萃取剂用量为70μL,水样pH值调至5.0,涡旋时间为1 min。在最优条件下,三氯生和三氯卡班分别在0.59~100μg/L和0.26~100μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r~2=0.999 8),方法检出限(S/N=3)为0.08~0.18μg/L,富集倍数为141~148倍,回收率为86.0%~115%,日内精密度(n=6)和日间精密度(n=6)均不大于5.4%。该方法简便、快速,且萃取相易于收集,适用于水中三氯生和三氯卡班的测定。 相似文献
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将集中式智能控制系统常用的二层结构改进为智能化的三层结构的设计方案,即传感器、智能巡检仪和上位机;上位机既可以直接读取传感器的数据也可读取智能巡检仪的数据,通过一定的通讯方式与PLC执行计算机连接,读取数据,分析计算,并像执行的计算机发出指令的设备;此方案较好地解决了二层结构所出现的问题,并且也适合较大规模的其它类型的控制系统;这种设计方案存在当规模大时上位机采集数据出现丢失的现象;文章提出了利用数据库的历史数据及控制曲线的线性特征数据采集算法,较好地解决了数据丢失的问题;并以温控系统为例仿真了在较大规模控制环境下的试验结果,已经研制出相应的产品并应用于实际的工业生产和教学实验中。 相似文献
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硅微谐振加速度计因具有小体积优势和高精度潜力,成为硅微惯性传感器研制的热点之一。频率信号的高精度采集和系统参数补偿是提高硅微谐振加速度计性能的重要手段之一。在分析硅微谐振加速度计工作机理的基础上,从双路差动频率信号的精确采集和系统误差参数补偿角度出发,分析了数据采集的原理,提出了一种高精度硅微谐振加速度计用数据采集与参数补偿方法。给出了设计思路和电路实现方法,讨论了误差来源与改进方法。所设计的数据采集系统针对中心频率18 k Hz.,标度因数400 Hz/g,量程±20g的加速度计,数据更新周期200 ms下频率分辨率为0.0005 Hz,等效加速度分辨率达到1.25μg。测试表明,补偿后的硅微谐振加速度计,在全温(-40~+70℃)内,K0温度系数从262μg/℃降低到29.9μg/℃,K1变化量从4.18%降低到2.04‰,全量程非线性从7.16‰降低到0.128‰,系统参数满足设计指标。 相似文献
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为实现输油管道阴极保护系统的远程自动化监测与参数集中管理,开发了一种基于GPRS的分布式管道阴极保护参数远程监测系统;设计监测终端检测现场保护点的阴极电位、恒电位仪电压和阴极保护电流,采用GPRS无线网络以TCP/IP方式远传数据至监测中心工控机,实现了分布式多监测点阴极保护状态的在线监测与参数管理;运行测试结果表明,该系统稳定可靠,实现了对多站点、多通道数据的远程集中监测,阴极电位的检测精度达到了0.5%,可满足输油管线阴极保护的远程自动化监测需求。 相似文献
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