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新型强阳离子交换聚合物整体柱的制备及其在奶制品中三聚氰胺测定中的应用 总被引:1,自引:1,他引:0
在内径为530 μm的石英毛细管中原位聚合得到一种新的强阳离子交换聚合物整体柱2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯聚合物(poly(AMPS-co-EDMA))整体柱,并将其作为聚合物整体柱微萃取(PMME)的萃取介质。优化N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和聚乙二醇(PEG)致孔体系的比例,制备得到的poly(AMPS-co-EDMA)整体柱渗透性好、机械强度高且在水溶液中具有良好的稳定性。通过考察样品溶液的pH值、盐浓度和有机溶剂含量对萃取效率的影响,证明该整体柱主要通过强阳离子交换和疏水相互作用对三聚氰胺进行萃取富集。在PMME与高效液相色谱联用技术的基础上,建立了检测奶制品中三聚氰胺含量的分析方法。奶制品中三聚氰胺的检出限和定量限分别为0.09 mg/kg和0.3 mg/kg,在0.5~80 mg/kg的含量范围内具有良好的线性关系,日内、日间测定的相对标准偏差不高于7.5%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏度高且成本低,适合于奶制品中微量三聚氰胺的检测。 相似文献
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亲水作用毛细管整体柱的制备及其用于奶制品中三聚氰胺的加压毛细管电色谱分析 总被引:1,自引:1,他引:0
以甲基丙烯酸丁酯(BMA)和3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐(SPE)为单体,制备了新型的亲水作用毛细管整体柱,并通过三聚氰胺在此柱上的保留行为证明其具有亲水性。以加压毛细管电色谱(pCEC)技术为平台,优化了整体柱基于亲水作用分离分析奶制品中三聚氰胺的色谱条件。当流动相中乙腈与10mmol/L磷酸盐缓冲液的体积比为80:20,pH为3.0,电压为3kV,检测波长为215nm时,三聚氰胺能获得很好的分离。方法学考察结果表明,合成的亲水整体柱具有良好的重现性和渗透性,建立的pCEC分析方法的检出限为0.05mg/L。该方法简单方便,回收率较高,而且流动相中无需添加离子对试剂,适合于奶制品中三聚氰胺的定量测定。 相似文献
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以三聚氰胺为模板分子制备了三聚氰胺分子印迹聚合物(MIP),并将此聚合物装入自制的漏斗型固相萃取柱(SPE),制成对三聚氰胺有特异分子识别能力的SPE小柱。称取样品溶液10mL,以0.5mL·min-1速率流经SPE小柱,依次用水和甲醇-水(1+1)混合液各5mL淋洗小柱后,用甲醇-氨水(95+5)混合液8mL自然洗脱,将洗脱液吹氮蒸干,用甲醇1mL溶解残渣,所得溶液用于高效液相色谱分析。选用Inertsil ODS-SP C18色谱柱及(A)pH 3.0的10mmol·L-1辛烷磺酸钠-10mmol·L-1柠檬酸混合溶液和(B)乙腈以90比10比例相混的混合液作为流动相进行色谱分离。检测波长为240nm。在3个浓度水平进行回收试验,测得回收率在89.0%~97.0%之间。 相似文献
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气相色谱-质谱法测定奶粉及奶制品中的三聚氰胺 总被引:16,自引:4,他引:12
摘采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析技术,选择离子检测法(SIM),开发出一种准确可靠、灵敏度高的测定奶粉及奶制品中三聚氰胺的新方法。色谱柱为DB-1 Ms石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温75℃,保持1min,再以30℃/min升至290℃。载气He,流量1.0mL/min。EI离子源,选择m/z 171、285、327、342用于SIM检测,根据这4个离子的抽出离子色谱图的峰面积比进行目标物确证,以基峰m/z 327做定量分析。三聚氰胺的线性范围为0.01~50mg/L,平均回收率为90%~98%,检出限为1μg/kg,定量下限为5μg/kg。该法与现有方法相比灵敏度提高了2个数量级,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了奶粉及奶制品中杂质的干扰,避免了可能产生的假阳性,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于奶粉及奶制品的检验。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法对奶制品中苯甲酸雌二醇残留的测定 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了测定牛奶和婴儿配方奶粉中苯甲酸雌二醇的超高效液相色谱-串联质谱方法.样品前处理采用酶解、甲醇提取,经C18和NH2基固相萃取柱净化后,苯甲酸雌二醇由超高效液相色谱-串联质谱分离,并在正离子电离模式和多反应监测模式下,用基质匹配标准校正方法补偿基质效应,以氘代诺龙-d3为内标进行定量检测.牛奶和婴儿配方奶粉中苯甲酸雌二醇的检出限分别为0.07、0.39 μg/kg,定量下限分别为0.2、0.95 μg/kg.在4、10 μg/kg加标水平下,牛奶和婴儿配方奶粉中苯甲酸雌二醇的回收率为76% ~90%,相对标准偏差为5.0% ~15.2%. 相似文献
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建立了直接进样火焰原子吸收光谱法测定奶制品中钙的方法。其相关系数为 0 .9989,线性关系良好 ,检出限为 0 .0 2 1mg/ L。加标回收率为 93%— 98% ,相对标准偏差为 0 .5 4%— 0 .6 2 %。方法快捷、简便、具有良好的精密度和准确度。应用于实际样品的测定 ,结果令人满意。 相似文献
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超声在食品方面的应用可分为:(1)用于食品检测的小功率超声工艺;(2)用于提高食品产量和改善食品质量的大功率超声工艺。小功率超声主要用于检测诸如声速、声衰减、反射、散射等声学参量,以此获得有关食品结构或成份特征的信息。这些特征包括:液体溶解度、悬浮液中的固体含量、固体的粒度、多孔物质中的相体积比和气泡线度、乳液中的颗粒大小等等。人们已经对大量食品进行过研究,例如:腌熏的猪肉、肉类、鱼类、胶体食品、蛋类、奶制品、水果、蔬菜、果汁、葡萄酒、脂肪和油类等。近年来,许多用小功率超声获得的结果越来越引起人们的关注。 相似文献