高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定固态食品中6种稀有糖

稀有糖在固态食品中的应用量与日俱增，引发了掺假、过量添加等食品安全问题，因此建立固态食品中稀有糖(阿洛酮糖、塔格糖、海藻糖、异麦芽酮糖、赤藓糖醇和甘露糖醇)的检测方法十分重要。本文基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器，建立了一种同时检测固态食品中6种稀有糖的分析方法。选用Zorbax Original NH₂色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)进行分离，流动相为乙腈-水(80∶20, v/v),流速梯度洗脱。蒸发光散射检测系统的漂移管温度设置为50℃,雾化器载气为高纯氮，载气流速为1.0 mL/min,压力为275.79 kPa,增益值为3。样品经25 mL水提取，振荡涡旋10 min,分别加入200μL的乙酸锌溶液和200μL的亚铁氰化钾溶液净化，4 500 r/min离心10 min,取上清液1 mL,过0.22μm水相滤膜，待上机分析。6种稀有糖在各自范围内线性关系良好，决定系数(R²)均>0.998 5,方法的检出限为0.02～0.60 g/100 g。以空白固态食品样品为基质，在3种加标水平下，6种稀有糖的回收率为92...     

利用空间位阻和氢溢流协同作用促进5-羟甲基糠醛选择性加氢制备5-甲基糠醛

化学工业生产中，用氢气为还原剂，通过选择性加氢可以制备多种重要化学品。5-羟甲基糠醛是重要的生物质基平台化合物，而5-甲基糠醛是用途广泛的化学品。由5-羟甲基糠醛加氢得到5-甲基糠醛是一条非常理想的路径，但是选择性活化C-OH非常困难。本文设计并制备了Pt@PVP/Nb₂O₅(PVP: 聚乙烯吡咯烷酮)催化剂，该催化体系巧妙地结合了位阻效应、氢溢流和催化剂界面的电子效应，系统研究了该催化剂对5-羟甲基糠醛选择性加氢制备5-甲基糠醛催化性能，在最优条件下，5-甲基糠醛的选择性可达92%。利用密度泛函理论计算研究了5-羟甲基糠醛选择性加氢制备5-甲基糠醛反应路径。     

射频等离子制备石墨烯负载Co3O4催化剂及其析氧性能研究

氢能的引入能有效提升配电网的供电可靠性,而电解水制氢是实现低碳转型的关键技术,开发高效的电解水催化剂势在必行。过渡金属氧化物储量大、催化活性高,是具有广阔应用前景的析氧反应催化剂。本文通过射频等离子体处理制备石墨烯上负载Co₃O₄析氧催化剂,XRD、Raman和XPS测试结果显示,二维结构石墨烯的引入加速表面电子迁移,增大了反应面积。等离子体处理促进了纳米粒子在石墨烯上的负载,利用等离子体刻蚀作用在催化剂表面制造出大量碳结构缺陷和氧空位结构,改善了活性位点分布,有效调控Co₃O₄电子结构,提高析氧催化活性。电化学测试表明,本文中合成的Co₃O₄@rGO在电流密度为50 mA·cm^-2时的过电位为410 mV,动力学反应速率较快,表现出优于商业IrO₂的析氧催化活性。     

环加成反应、环合反应、电环化反应与环化反应的区别*

环加成反应、环合反应、电环化反应与环化反应都是合成有机环状化合物的成环反应,它们描述的反应类型完全不同。但是,它们却经常被误用或者混用。阐述了这4类反应的区别,希望能够从教学上明确这4类反应,从源头为将来的有机化学工作者建立起准确的概念。     

高纯度邻三氟甲基苯甲酸的合成

本文对邻三氟甲基苯甲酸的合成工艺进行了研究。邻三氟甲基苯甲酸以邻氯三氟甲基苯为初始原料,通过Grignard,加成和水解三步反应得到。该反应条件温和可控,总收率41.3%,纯度高达99.5%以上。该方法所得目标产物邻三氟甲基苯甲酸纯度高、成本较低、易操作,相对比较适合工业化生产。     

柱前衍生毛细管电泳-电致化学发光法测定瓜瓤组织中的瓜氨酸含量

以甲醛和硼氢化钠为主要衍生反应试剂,对瓜氨酸分子中的α-氨基进行N-甲基化得到具有强电致化学发光信号的单一衍生产物。据此建立了一种用毛细管电泳-电致化学发光法(CE-ECL)高选择性测定瓜瓤组织中瓜氨酸含量的新方法。在优化的实验条件下,瓜氨酸的衍生物可在5 min内达到电泳分离,且瓜氨酸浓度在9.0～250μmol/L范围内时,其衍生物的电泳峰强度值与待测浓度间呈良好的线性关系(r~2=0.999 6),检出限(S/N=3)为3.2μmol/L。对同一标准样品平行进样6次,测得其电泳峰强度值和迁移时间值的相对标准偏差分别为2.6%和0.92%。此外,采用标准加入法对4种鲜瓜瓤组织中的瓜氨酸进行了定量测定,结果表明西瓜、甜瓜、籽瓜、哈密瓜的鲜瓜瓤组织中瓜氨酸的含量分别为2.75、0.95、1.26、1.19 mg/g,对实际样品的加标回收率为91.4%～106%。     

石英砂-聚乙烯二元混合体系的太赫兹光谱特性研究

太赫兹时域光谱技术目前逐渐应用于对岩石的研究中。在制备样品时通常需要将岩石磨碎后与粘合剂混合压片，岩石的含量、粒径等都会对测试结果造成影响。将自然界中常见的石英砂粉末（不同粒径）与聚乙烯（PE）微粒以不同的比例混合，通过压片的手段将其制成适用于太赫兹系统测试的样品，用以探究样品中石英砂的含量以及其粒径对实验结果的影响。首先研究石英砂含量对实验结果造成的影响。在保持样品中石英砂的粒径不变的情况下，发现不同石英砂含量样品的时域光谱图中，时间延迟以及峰值都呈现出非单调的变化趋势。为了探究出现这种现象的原因，对样品的折射率以及吸收系数做了进一步的分析。结果表明样品的折射率会随着样品中石英砂含量的增加而逐渐增大，通过适用于本实验的有效介质理论能够解释这一现象。样品对于太赫兹波段的吸收系数随着石英砂含量的增加呈现出先增大后减小的现象，并且在石英砂质量分数为60%时达到最大值。为了解释这一现象产生的原因，利用扫描电子显微镜对样品的微观形貌进行观察，发现随着石英砂含量的增加，在压制样品时PE颗粒破碎程度加剧，导致PE的粒径变小。根据米氏散射以及瑞利散射的原理，石英砂粒径不变而PE粒径减小，随之降低的散射强度与石英砂的吸收效应发生竞争，从而导致了吸收系数先增大后减小的现象。进一步研究了石英砂粒径对实验结果的影响，对不同粒径的石英砂样品进行测试，发现折射率不随石英砂粒径的变化而改变，但其吸收系数随着石英砂粒径的减小而逐渐减小。根据米氏散射，样品吸收系数的变化是由于散射强度随石英砂粒径的减小而逐渐减小。研究表明，样品中石英砂的含量和粒径都会对实验结果产生影响。石英砂粒径相同时，样品的吸收系数随石英砂含量的增加呈现先增大后减小的趋势，样品的折射率随石英砂含量的增加而逐渐增大；石英砂含量相同时，样品的吸收系数随石英砂粒径的减小而逐渐减小，而样品的折射率基本不变。这一结论对矿物样品的制备以及对混合物的实验结果分析有一定程度的指导意义。