SnSxSe2-x单晶纳米片的可控制备与表征

锡二硫族化合物可以通过改变硫和硒的含量来连续调控三元合金材料的带隙、载流子浓度等物理化学性质,在电子和光电子器件应用上具有巨大的潜力。本文采用化学气相沉积(CVD)技术可控地制备了不同元素组分的SnS_xSe_2-x(x=0,0.2,0.5,0.8,1.0,1.2,1.5,1.8,2.0)单晶纳米片。采用扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、能量色散X射线光谱(EDS)、透射电子显微镜(TEM)以及拉曼光谱等手段对SnS_xSe_2-x纳米片进行了综合表征。结果表明本方法成功实现了元素百分比可调的SnS_xSe_2-x单晶纳米片的可控制备。重点研究了依赖于元素百分比的SnS_xSe_2-x的拉曼特征谱,实验结果与基于密度泛函理论(DFT)的第一性原理计算得到的SnS_xSe_2-x的拉曼仿真谱高度吻合,理论计算结果较好地诠释了实验拉曼光谱发生变化的原因。本研究提供了一种元素百分比可调的三元SnS_xSe_2-x单晶纳米片的可控制备方法,同时对锡二硫族化合物的明确、无损识别提供了方案。     

以磷化铁为添加剂沿(111)面生长磷掺杂金刚石大单晶

掺杂是调控金刚石性能的一种重要手段。本文采用温度梯度法,在5.6 GPa、1 312 ℃的条件下,选用Fe₃P作为磷源进行磷掺杂金刚石大单晶的合成。金刚石样品的显微光学照片表明,随着Fe₃P添加比例的增加,金刚石晶体的颜色逐渐变深,包裹体数量逐渐增加,晶形由板状转变为塔状直至骸晶。金刚石晶形的变化表明Fe₃P的添加使生长金刚石的V形区向右偏移,这是Fe₃P改变触媒特性的缘故。红外光谱分析表明,Fe₃P的添加使金刚石晶体中氮含量上升,这说明磷的进入诱使氮原子更容易进入金刚石晶格中。激光拉曼光谱测试表明,随着Fe₃P添加比例的增加,所合成的掺磷金刚石的拉曼峰位变化不大,其半峰全宽(FWHM)值变大,这说明磷的进入使得金刚石晶格畸变增加。XPS测试结果显示,随着Fe₃P添加比例的增加,金刚石晶体中磷相对碳的原子百分含量也会增加,这意味着添加Fe₃P所合成的金刚石晶体中有磷存在。     

微区X射线荧光成像技术在岩心分析中的应用

微区X射线荧光（Micro-XRF）分析技术是通过微小的X射线光束照射样品，对样品进行原位成分观测的无损分析手段之一，具有灵敏度高、速度快和准确性高的特点。采用微区X射线荧光光谱仪（M6 JETSTREAM）对安徽铜陵冬瓜山铜矿床四段岩心样品进行面扫描，分析不同矿层共17种元素区域分布特征、空间分布规律及组合关系等，结果表明：（1）Cu和Fe两种成矿元素高值空间分布区域基本不重叠，S与Fe分布范围高度重叠，关系密切，微量元素Ni，Bi，Pb，Zn，Si，Na与Cu密切相关，而Ti，Al，K与Fe具有弱相关性；（2）垂向上，Fe元素含量随深度增加逐步增大，而Cu元素含量呈降低趋势，其他元素也随深度呈下降趋势；（3）元素分布受石炭纪中期海底喷流沉积成矿作用和岩浆热液成矿作用叠加改造作用明显；（4）该钻孔矿石矿物以磁黄铁矿、黄铜矿和黄铁矿为主，垂向上组合规律明显，脉石矿物以石英、石榴子石和透辉石为主。该技术通过分析元素空间分布规律、相关性以及矿物组合和分配关系等可对元素富集和运移以及对矿床的成矿机制、成因模式等地质环境和地质过程提供新认识和新证据。结合矿床地球化学特征的分布模式，微量元素可作为寻找主矿种的指示元素，为深部找矿提供依据。此外，该技术能作为预分析技术快速筛选出感兴趣的信息和位置，为后期各种更高精度的微区分析提供不同尺度、不同层次的元素分布信息。     

雾化辅助化学气相沉积法氧化镓薄膜生长研究

采用自主设计搭建的雾化辅助化学气相沉积系统设备,开展了Ga₂O₃薄膜制备及其特性研究工作。通过X射线衍射研究了沉积温度、系统沉积压差对Ga₂O₃薄膜结晶质量的影响。结果表明,Ga₂O₃在425~650 ℃温度区间存在物相转换关系。随着沉积温度从425 ℃升高至650 ℃,薄膜结晶分别由非晶态、纯α-Ga₂O₃结晶状态向α-Ga₂O₃、β-Ga₂O₃两相混合结晶状态改变。通过原子力显微镜表征探究了生长温度对Ga₂O₃薄膜表面形貌的影响,从475 ℃升高至650 ℃时,薄膜表面粗糙度由26.8 nm下降至24.8 nm。同时,高分辨X射线衍射仪测试表明475 ℃、5 Pa压差条件下的α-Ga₂O₃薄膜样品半峰全宽仅为190.8″,为高度结晶态的单晶α-Ga₂O₃薄膜材料。     

高超声速模型尾迹电子密度二维分布反演方法

弹道靶利用二级轻气炮将模型加速到高超声速状态,模型在靶室内超高速飞行时形成等离子体尾迹.为实现高超声速模型尾迹电子密度径向二维分布诊断,利用七通道微波干涉仪测量系统获得了高超声速模型尾迹截面不同位置处平均电子密度.该系统采用一发七收的方式,实现平面波照射等离子体及平面波接收,天线波束可完全覆盖尾迹径向范围.多通道微波干涉仪数据处理过程常将等离子体视为分层介质,考虑到分层界面上折射效应的影响,本研究利用射线追踪方式建立电磁传播模型,结合测量数据建立目标函数,通过遗传算法优化来反演高超声速模型尾迹电子密度径向二维分布.该数据处理方法的电子密度反演结果与相同来流条件下的数值模拟结果对比吻合较好,初步验证了该方法的有效性.分析了分层模型对电子密度分布特性的影响,结果表明利用七层模型对尾迹建模效果最佳,且适用于不同厚度尾迹,最大化利用接收通道数,确保了计算精度.利用该方法实现弹道靶高超声速球模型尾迹电子密度二维分布诊断,并给出了给定实验状态下模型尾迹电子密度二维分布的一些规律.     

新型含吡啶基团二羧酸配体的合成及单晶培养

以1，4-二溴-2，5-二甲基苯和4-吡啶硼酸为原料，经两步合成了一种新颖的含吡啶基团的二羧酸配体。通过核磁共振氢谱及傅里叶变换红外光谱对配体结构进行表征，通过热重分析对配体的热稳定性进行了测试；通过溶剂热法对配体的单晶进行培养，并考察反应温度、时间、pH和溶剂等条件对单晶培养的影响。结果表明：在反应温度为80 ℃，反应时间为12 h、溶剂为蒸馏水、溶液pH=5的条件下可获得高质量单晶。该配体为单斜晶系，属于C2/c空间群，结构中含有4个氧原子和2个氮原子，可为金属离子的配位提供足够的位点，有望应用于配合物的设计或催化、吸附和医药载体等行业。     

配合参数对单晶炉驱动系统的影响分析

光伏产业的发展使得对硅材料的需求日益增加,同时硅单晶生产行业竞争也日趋激烈。作为生产硅单晶的重要装备,单晶炉的稳定性和可靠性关系到硅单晶生产效率的提升和成本的下降,因此其驱动系统的设计和优化成为装备制造的关键环节。本文以NVT-HG2000-V1型硅单晶生长炉的驱动系统为研究对象,用SolidWorks三维建模实现虚拟装配,采用ADAMS建立其动力学仿真模型,并对驱动系统的运动过程进行仿真模拟。采用控制变量法定量分析了铜套与升降轴的配合间隙及丝杠参数对驱动力和驱动力矩的影响规律,进而在提高硅单晶生长炉装备稳定性和可靠性方面给出合理的技术建议。结果表明,铜套与升降轴的配合间隙达到0.071 mm后能有效降低驱动系统运行所需驱动力矩,丝杠倾斜度、螺纹螺距与螺纹间摩擦系数的增大均会导致驱动系统运行所需力矩大幅增加。     

钒的冲击熔化原位X射线衍射测量研究

高压结构与相变研究对理解物质在极端压缩条件下的性质变化和动力学响应行为具有重要的科学价值,然而部分过渡金属的动/静高压熔化线差异一直是多年来悬而未解的科学难题.其中动、静高压固-液相界幅值差异最大的是第五副族金属,以钒最为反常,至今仍缺乏自洽的物理认识和理解.本文采用高能脉冲激光驱动的瞬态X射线衍射诊断技术,对冲击压缩下钒的熔化特性进行了研究,首次获取了冲击压缩下钒在200 GPa范围内的晶体结构响应随压力变化的衍射图谱.研究发现,冲击压力为155 GPa时,钒仍保持固态bcc相;至约190 GPa时转变为液态.这一结果否定了早期确定的静压熔化线,与最新的冲击熔化线及高温高压相图符合,为钒高压熔化线的统一认识提供了新的微观实验证据.本工作亦可推广至其他材料熔化特性的研究工作中.     

3.0T MRI检查结合X线钼靶诊断乳腺恶性肿瘤的研究

本研究探讨3.0T磁共振成像(MRI)结合X线钼靶诊断乳腺恶性肿瘤的价值。采用回顾性研究方法,选取乳腺肿块患者110例162个病灶,给予3.0T MRI及X线钼靶检查。经病理确诊为恶性病变101个;恶性病灶形态不规则、边缘毛刺、时间-信号强度曲线(TIC)类型Ⅲ型和早期增强率≥60%比例明显高于良性病灶(P<0.05),而分叶状比例和表观扩散系数(ADC)值明显低于良性病变(P<0.05);恶性病变X线钼靶表现:形态不规则、钙化、结构不对称和大导管征比例明显高于良性病变(P<0.05);MRI联合X线钼靶诊断乳腺恶性病变的灵敏性、准确性和阴性预测值明显高于MRI诊断(P<0.05)。3.0T MRI检查结合X线钼靶诊断乳腺恶性肿瘤有较好的价值。     

高居里温度铁电单晶PIN-PT的机电性能

弛豫铁电单晶Pb(In_1/2Nb_1/2)O₃-PbTiO₃(PIN-PT)相较于常用的Pb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃-PbTiO₃(PMN-PT)具有更高的居里温度,在高稳定性、高性能的传感器、换能器方面具有应用前景。本工作采用谐振法研究了[001]方向极化的0.66PIN-0.34PT铁电单晶的全矩阵机电性能参数。0.66PIN-0.34PT 单晶的三方-四方相变温度(T_RT)约为160 ℃,居里温度(T_C)约为260 ℃,室温压电系数d₃₃、d₃₁、d₁₅分别为1 340 pC/N、-780 pC/N、321 pC/N,介电常数ε^T₃₃、ε^S₃₃、ε^T₁₁、ε^S₁₁分别为2 700、905、2 210、1 927,机电耦合系数 k₃₃、k₃₁、k₁₅、k_t分别为 87%、58%、38%、61%。其纵向压电常数(d₃₃)和纵向机电耦合系数(k₃₃)小于 PMN-PT 单晶,但是横向压电性能(d₃₁)和剪切压电性能(d₁₅)都略高于PMN-PT单晶。另外,研究了机电耦合性能随温度的变化趋势,发现0.66PIN-0.34PT单晶在150 ℃以下有较好的温度稳定性。