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1.
建立QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定婴幼儿奶粉中5种黄曲霉毒素的方法.样品采用QuEChERS法提取之后,使用分散式固相萃取管(EMR-Lipid dSPE)进行净化,选择ACQUITY BEN C18色谱柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)分离,多反应监测采集模式(MRM)进行定性和定量检测,外标法定量.结果显示,在优化的分析条件下,5种待测物在0~1.6 ng/mL线性关系良好,相关系数(r)在0.9964~0.9991范围内,检出限为0.04~0.20 ng/g,定量限为0.58~0.95 ng/g,低、中、高3个添加水平的回收率为81.9%~103.2%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~4.5%.方法净化效果良好,具有前处理操作简便、快速、高效、准确等优点,可用于婴幼儿奶粉中黄曲霉毒素检测.  相似文献   
2.
李豹  吴立新 《化学进展》2022,34(7):1600-1609
凝聚态化学是研究利用分子间作用力构筑凝聚态物质多层次结构实现物质功能和化学反应的新研究领域。相比于固态凝聚态化学,液态凝聚态化学研究涉及多相态,如液态凝聚态如何影响分散质的存在状态和功能特性等重要课题。从凝聚态化学的角度认识分散质在其中的聚集行为不但有利于获得预期的分子存在结构状态,而且可以探索环境条件对组装结构形成的过程认识。本文在对液态凝聚态的物理化学性质,尤其是与溶质分散和聚集相关方面进行简要概述的基础上,选取典型示例分别阐述了液态凝聚态在分散质组装过程、组装与解组装以及组装体结构转变等方面的作用。在液态凝聚态对物质性质影响方面,从其对染料分子的紫外-可见吸收、电子转移、手性调控以及催化等几个方面进行了讨论。在这些过程中,作为连续相的液态凝聚态的介电常数、极性以及黏度等性质对于分散相的存在状态和性质起到了关键作用。然而,受现有仪器检测范围的限制,液态凝聚态与分散质之间的快速、多变且细微的作用力很难在时间和空间上进行准确测定,而从实验和理论两个方面进行相互拟合来说明液态凝聚态的作用是一个重要且行之有效的策略。  相似文献   
3.
An analytical method for the simultaneous determination of 12 additives in beverages was developed using evaporation-assisted dispersive liquid-liquid microextraction based on the solidification of floating organic droplets EVA-DLLME-SFOcombined with high performance liquid chromatography HPLC. The samples were extracted twice with 70%V/Vmethanol aqueous solution and extracted by EVA-DLLME-SFO method after the combination of the extractsand finally determined by HPLC. Extraction parameterssuch as types and amounts of extractantevaporant and heating agentthe concentration of saltand the extraction time were optimized. Under the optimized conditionsthere were good relationships in the ange of 0.25-50 μµg/mL with the limits of detection of 1.5 to 13.6 mg/kg and limits of quantification of 5.2 to 45.3 mg/kg. The recoveries at three spiked levels1025 and 50 mg/kgwere 76.8% to 101.2% with the relative standard deviations of 0.11% to 4.7%. The method can be used for rapid detection of 12 additives in beverages. © 2022, Youke Publishing Co.,Ltd. All rights reserved.  相似文献   
4.
研究通过一种快速、简便的方法制备了聚酰亚胺功能化的二维碳化钛复合材料Ti_(3)C_(2)T_(x),并用作分散固相萃取吸附剂,结合液相色谱-荧光分析方法对尿液样品中痕量儿茶酚胺类神经递质(CAs)进行分离和分析。利用多种手段对Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺的形貌、性质等进行了表征,并详细考察了萃取参数对Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺萃取儿茶酚胺类神经递质的萃取性能的影响,结果表明,该复合材料可以通过静电、π-π和氢键作用有效富集目标化合物。最佳萃取条件如下:吸附剂用量为20 mg、样品pH为8.0、吸附时间和脱附时间分别为10 min和15 min、解吸溶剂为醋酸-乙腈-水(5∶47.5∶47.5,v/v/v)。将Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺用作分散固相萃取吸附剂与HPLC-FLD联用,建立了一种尿液中CAs的灵敏检测方法,实现了4种CAs物质的定量分析。在最优的条件下,该方法中去甲肾上腺素、肾上腺素、多巴胺和异丙肾上腺素的线性范围为1~250 ng/mL,相关系数(r^(2))均大于0.99,检出限LOD(S/N=3)在0.20~0.32 ng/mL之间,定量限LOQ(S/N=10)在0.7~1.0 ng/mL之间,日内精密度相对标准偏差(RSD)在0.7%~1.09%之间,日间精密度相对标准偏差(RSD)在1.73%~4.24%之间,在实际样品中的加标回收率在82.50%~96.85%之间,精密度RSD的范围在2.47%~9.96%之间。基于Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺的分散固相萃取-液相色谱法具有萃取速度快、灵敏度高等特点,可以成功用于尿液中CAs的检测分析。  相似文献   
5.
何景婷 《物理通报》2022,(7):109-110
传统的制备聚合物分散液晶技术已经完善,但在操作过程中存在不足,本方案在原有基础上,加入一套测定系统,实时监测样品对光线散射(或者透射)情况的装置,根据其变化情况,而判断此时样品的形貌特点,从而通过调控烘干箱的风速,控制溶剂四氢呋喃的挥发,目的是最终制成形貌均匀,微滴大小均匀的样品.  相似文献   
6.
生物乙醇作为平台分子通过催化转化的方法可以制备烯烃、乙醛、丁醇和芳香化学品等,其中乙醛是生产乙酸、季戊四醇、三氯乙醛、山梨酸等重要化学品的原料.随着乙醛的需求量逐年增加,发展以乙醇直接脱氢生成乙醛的工艺,具有联产氢气、原子经济性高、产物易分离的优点,符合国际绿色低碳发展战略要求,有望替代当前乙烯氧化法生产工艺.乙醇分子比较活泼,催化过程中通常伴随着脱水、羟醛缩合等副反应,导致乙醛的选择性降低.根据文献报道,Cu基催化剂可解离吸附乙醇,选择性断裂C-H键,是有效的乙醇直接脱氢催化剂.常规氧化物负载的铜基催化剂往往存在乙醛选择性低、Cu物种易团聚失活等问题.本文通过球磨方法处理商业六方氮化硼(h-BN),从而得到表面缺陷,使其边缘暴露一定的-OH和-NH2等极性官能团,进而增强金属与载体的相互作用,抑制Cu物种的团聚,提高Cu基催化剂在乙醇脱氢反应中的稳定性.考察了不同负载量下Cu物种的分散情况,发现当负载量高达5%(5Cu/BNS)时,Cu物种仍然能够保持高分散.5Cu/BNS催化剂在280°C,WHSV=9.6 h-1反应条件下,催化生成乙醛选择性达到98%,乙醇转化率为82%,且反应50 h后活性保持不变,Cu物种在BNS载体上仍保持高度分散.结合红外光谱和X射线光电子能谱(XPS)表征,证实BNS表面存在B-OH官能团,增强了Cu物种与载体的相互作用,提高了Cu催化剂在乙醇脱氢反应中的稳定性.通过原位红外实验对反应物在载体上的吸附行为研究,进一步理解5Cu/BNS表现出优异的乙醛选择性的原因.结果表明,乙醛在BNS载体上不发生吸附.从结构化学的角度来说,BNS富π电子,与乙醇的羟基相互作用但是与乙醛的富电子的C=O官能团相互排斥,促进产物乙醛脱附,因此表现出优异的选择性.该方法为设计一种高分散Cu基催化剂提供了新策略,相比于文献报道的催化体系,该催化剂在乙醇脱氢方面表现出更好的催化性能.  相似文献   
7.
毛赫南  王晓工 《物理化学学报》2022,38(4):2004025-52
氧化石墨烯(GO)片的基面和边缘上存在大量的含氧官能团,能很好地分散在水中,因而具有很好的加工性和广阔的应用前景。在较高浓度范围下,GO水分散液中存在着强烈的竞争性相互作用,从而对流变行为产生较大影响。在本文中,通过稳态、动态等流变实验以及理论分析,研究了pH值、温度和不同的有机溶剂对GO分散液流变行为的影响。结果表明,降低pH值、适当增加温度以及加入吡啶均可促进GO水分散液从粘弹性液体到凝胶态的转变。利用DLVO (Deryagin-Landau-Verwey-Overbeek)理论,探讨了GO片之间的范德华作用力以及双电层排斥作用的相互关系,及其对流变性能的影响。通过群体平衡模型(PBE)分析了GO分散液的屈服应力与体积分数的正相关关系。同时,通过蠕变和松弛实验发现,高浓度的GO分散液中结构变化及流变行为在很多方面与高聚物相似,利用Poyting-Thomson模型能较好地拟合其粘弹性行为。上述研究结果为深入研究复杂的GO分散体系提供理论支撑和实验依据。  相似文献   
8.
从单个固体和液滴颗粒的声吸收和散射特性计算入手,基于概率统计的蒙特卡罗方法(MCM),将声波以离散化的声子加以处理,通过追踪其运动历程并进行事件统计,建立一种气体介质中球形混合颗粒的声衰减预测模型.对空气中铝粉颗粒和亚微米级水滴的声衰减分别计算和验证后,将模型推广至含有混合颗粒的三相体系,对铝粉和液滴构成的单、多分散混合颗粒体系进行数值研究.结果表明:两类颗粒的声吸收特性差异明显,其散射声压均随颗粒无因次尺寸kR的增加呈现从后向散射占主要地位逐渐过渡到前向增强的趋势.气液固混合颗粒三相体系中,颗粒类型对于声衰减影响明显、且随浓度的增加不同颗粒的衰减贡献不再遵循随混合比的线性递变关系;对于多分散体系而言,声衰减谱受平均粒径影响较大,对于粒径分布宽度参数则不敏感.模型可进一步结合数学反演形成混合颗粒体系测量的理论基础.  相似文献   
9.
建立了一种基于QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)和内标法,快速测定土壤中19种氟喹诺酮类抗生素(FQs)残留的分析方法。5. 0 g土壤样品添加200μg/kg基质匹配同位素内标后,经20 m L 0. 1 mol/L EDTA-McIlvaine缓冲液和乙腈混合溶剂(体积比1∶1)提取,基质分散固相萃取(150 mg无水MgSO4、15 mg PSA、15 mg C18)净化后,采用UPLC-MS/MS进行测定。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。在优化条件下,19种抗生素的相关系数(r~2)为0. 992~0. 998,检出限为0. 2~1. 0μg/kg,定量下限为1. 0~5. 0μg/kg;在10、50、200μg/kg加标水平下的回收率为65. 2%~104%,相对标准偏差(n=5)不大于14%。该方法操作简单快速、准确度高,适用于土壤中氟喹诺酮类抗生素残留的检测。  相似文献   
10.
何静  叶曦雯  汤志旭  牛增元  罗忻  邹立 《色谱》2020,38(6):679-686
建立了悬浮固化-分散液液微萃取结合液相色谱-串联质谱测定纺织废水中5种痕量磷系阻燃剂的方法。通过对萃取过程中萃取剂、分散剂的种类与体积、盐浓度、溶液pH值等对萃取效率的影响因素优化,确立了最佳萃取条件。采用了密度小于水的十一烷醇(400 μL)为萃取剂,甲醇(300 μL)为分散剂,控制溶液pH值在6~9之间,NaCl添加量为2 g,萃取时间为涡旋2 min。在优化的萃取条件下,该方法在2~100 μg/L均有良好的线性关系,相关系数大于0.995,除二(2,3-二溴丙基)磷酸酯(BIS)的检出限为5 μg/L外,三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三(1,3-二氯-异丙基)磷酸酯(TDCP)、三(1-氮丙啶基)氧化膦(TEPA)和三(2,3-二溴丙基)磷酸酯(TRIS)的检出限均为2 μg/L。后整理、染色和印花等实际废水样品加标试验表明,方法的平均回收率为71.6%~114.5%,RSD为2.7%~11.2%(n=6)。对11个样品进行检测,其中3个废水样品检出TCEP与TDCP化合物,含量为2.6~3.4 μg/L。本方法简单,快速,灵敏度好且环保绿色,能够对纺织废水中的5种痕量磷系阻燃剂进行准确的定性与定量检测。  相似文献   
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