高效液相色谱法同时测定盐酸拉贝洛尔片中的3种杂质

建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定盐酸拉贝洛尔片中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以体积分数为0.1%的磷酸溶液为流动相A,乙腈–体积分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为50∶50)为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为40 ℃,进样体积为20 μL。盐酸拉贝洛尔与3种杂质及强降解物之间均分离良好,3种杂质的质量浓度与其色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,检出限为0.151～0.154 ng/mL。3种杂质测定值的相对标准偏差均小于2%(n=6),平均加标回收率为98.0%～98.9%。该方法简便、快速,可用于同时测定盐酸拉贝洛尔片中3种杂质,以便更好地控制盐酸拉贝洛尔片的质量。     

反相高效液相色谱二极管阵列检测器对戊四硝酯粉质量的研究

建立了戊四硝酯粉含量及有关物质的RP-HPLC测定法。采用ODS色谱柱,甲醇/水(70∶30)为流动相,使戊四硝酯与有关物质基线分离,二极管阵列检测器检测波长206nm。本方法操作简便,重现性好。     

高效液相色谱法测定地塞米松及有关物质

建立了高效液相色谱法测定地塞米松及有关物质的方法。采用Kromasil 100-5 C_(18)(250 mm×4. 6 mm,5μm)色谱柱,以水和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1. 5 mL/min,检测波长240 nm,柱温40℃,进样量20μL。在上述色谱条件下,地塞米松与1,2-二氢物、16β-甲基环氧物和17-脱氧-21醇等杂质分离效果好,地塞米松在4～480μg/mL范围内线性关系良好,检测限为0. 32μg/mL,1,2-二氢物、16β-甲基环氧物和17-脱氧-21醇在0. 2～4. 0μg/mL范围内线性关系良好,检测限分别为0. 058,0. 063,0. 060μg/mL。方法可用于测定地塞米松及有关物质的含量。     

苹果酸阿莫曲坦生产过程中相关杂质N-Dimer的合成

本文报道了苹果酸阿莫曲坦生产中的杂质N-Dimer的合成。以吲哚-5-甲酸甲酯为原料,经5步反应得到关键中间体3-(2-(二甲基氨基)乙基)-5-(羟基甲基)-1H-吲哚-1-羧酸叔丁酯,然后经活性二氧化锰氧化、Pinnick氧化、酰胺化及硼烷还原制得有关物质N-Dimer,总收率2. 84%。N-Dimer的结构经核磁、红外、LC-MS确证。该合成路线反应条件温和、试剂廉价易得、操作简单。N-Dimer的合成可为苹果酸阿莫曲坦的质量评价和相关物质的控制提供了参考。     

一元二次方程解题时应注意的八个陷阱

在解一元二次方程有关问题时,常常忽略一些细小的问题,从而导致解题错误,本文举例说明,以引起同学们注意.1.注意二次项系数不为零.例1关于x的一元二次方     

关于对2022年全国学术研讨会相关事项的建议

根据中国珠算心算协会学术研究部学术委员研讨会的会议精神,本人从研讨会主题、原则、内容、组织实施,以及征文实施办法、鼓励措施等方面提出几点工作建议。一、关于研讨会主题研讨会主题可以是新背景(新形势)下中国珠算的传承保护与创新。所谓新背景,主要有三大方面:一是新冠病毒疫情反复出现;二是教育部实行“双减”政策;三是党的十九届六中全会精神要求。     

服用补血铁剂的注意事项

为了避免服用铁剂的不良反应，收到良好效果，应当注意以下几个问题：一、服药时忌用茶叶水送服，可用温开水或稀米汤送服。二、铁剂一定要在饭后服用，以减少对胃肠的刺激。服后反应严重或息有肠炎、溃疡性结肠炎的患者，可改用含铁针剂。对铁过敏者禁用。     

拓扑替康中三个有关物质的合成

采用易得的原料、简单的化学方法和方便的操作,设计了新的合成路线,制备了拓扑替康药物报批中的三种相关杂质。分别由拓扑替康盐酸盐(1)经游离、酯水解开环反应制备得到了拓扑替康羧酸钠盐(2),由拓扑替康(11)经正丙醇取代反应制备得到9-丙氧甲基-10-羟基喜树碱(4),以及由10-羟基喜树碱(5)经羟甲基化反应制备得到9-羟甲基-10-羟基喜树碱(3)。     

外汇发行、便利发行与中国的货币发行机制

货币发行是央行管理货币流通的基础环节。本文梳理了中国货币发行的典型化事实,对比了外汇发行与便利发行的机理,并运用实证方法分析了中国货币发行机制的转变情况。结果表明：2014年以后,央行的外汇资产不断下降,央行通过各种货币政策工具,以国内资产为信用基础来发行货币,有效地抵补了外汇占款下降的影响,中国的货币发行机制正在从外汇发行转向便利发行。为了确保便利发行机制安全、高效地运行,确立对冲外汇占款的新方案、对可抵押品进行严格的信用评级和完善可抵押品管理框架、大力发展债券市场等几个方面值得重点关注。     

头孢西丁钠有关物质的测定

用苯基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,流动相A为水（用甲酸调节pH2.7）,流动相B为乙腈;线性梯度洗脱,高效液相色谱法测定头孢西丁钠中的有关物质。本法专属性良好。