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1.
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3.
为建立快速测定感冒药物中2种有效成分对乙酰氨基酚(AAP)和盐酸伪麻黄碱(PEPD)的数学模型,分别采集上述2种化合物的多波长紫外光谱,从而获得两者的标准光谱库(v1和v2)。同时取市售感冒药4种,各取1片,分别配成溶液后,各自采集其光谱-色谱联用数据并转化成各时刻全波长下的吸光度A。从中扣除与被测组分具有相同保留时间的数据阵列,得到不含有被测组分的数据矩阵,然后分别采用主成分分析和奇异值分解降维处理后,得到不含有AAP的本底数据库N1和不含有PEPD的本底数据库N2。分析样品时,取上述4种感冒药各1片,分别配制成溶液后,每一样品取2份,一份采集多波长紫外光谱数据,另一份进行高效液相色谱(HPLC)分析。从而建立样品的光谱库a,并运用向量扣减方法计算得到样品中2种有效成分的含量。AAP测定值的相对标准偏差(n=5)均小于2.0%,PEPD测定值的相对标准偏差(n=5)均小于4.0%;加标回收试验测得回收率分别为94.5%~106%和92.1%~108%。此方法的测定结果与HPLC的测定结果之间的相对误差分别在±4.0%和±3.0%以内。 相似文献
4.
采用一种自制的桥联β-环糊精手性色谱柱(UBCDP),通过流动相组成、流速、柱温等色谱条件的优化,在极性有机的模式下成功地拆分了盐酸阿罗洛尔对映体,分离度在25 min内可达到1.58。在上述基础上,建立了一种高效液相色谱法荧光法测定药片中盐酸阿罗洛尔对映体含量的新方法,在0.05~0.50 mg·L-1的浓度范围内两个对映体均具有良好的线性关系(R2≥0.999 2),平均回收率范围为92.8~105.1%(n=5),检出限(LOD)低于0.025 mg·L-1。该方法操作较简便,选择性较好,灵敏度高,分析时间较短,为盐酸阿罗洛尔手性药物的质量控制和相关药代动力学研究提供了一种新方法。 相似文献
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建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以0.1%(质量分数)的乙酸溶液为流动相A,乙腈-0.1%的乙酸溶液(体积比为1∶1)为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,柱温为40℃,进样体积为10μL,离子源为大气压化学电离源,采用多反应监测模式。三种杂质的质量浓度分别在1.0160~203.20、1.0320~206.40、1.0370~207.40 ng/mL范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数均大于0.999,3种化合物的检出限均为0.03ng/mL,定量限均为0.10 ng/mL。样品平均回收率分别为95.3%、92.4%、91.9%,测定结果的相对标准偏差分别为1.44%、1.46%、1.11%(n=9)。该方法可用于同时测定盐酸拉贝洛尔中3... 相似文献
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9.
液相色谱-串联质谱同时测定禽肉组织中盐酸金刚烷胺、盐酸金刚乙胺、地塞米松、替米考星及喹乙醇代谢物的残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了同时测定禽肉组织中盐酸金刚烷胺、盐酸金刚乙胺、地塞米松、替米考星及喹乙醇代谢物残留量的液相色谱-串联质谱分析方法。样品用2 mol/L氢氧化钠溶液水解,盐酸调节p H值后,以乙腈作为提取溶剂,经C18固相萃取柱净化。各待测物分别经0.1%甲酸甲醇溶液和氨化甲醇(0.1%氨水)洗脱,Phenomenex Kinetex C18(100 mm×4.6 mm,2.6μm)色谱柱进行分离,采用0.1%甲酸(含5 mmol/L乙酸铵)-甲醇作流动相,梯度洗脱,串联质谱法对5种药物含量进行测定。结果表明,5种药物在2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.996 2~0.999 8。在加标浓度为5~50μg/kg的禽肉组织中,这5种药物的加标回收率为73.7%~92.3%,相对标准偏差(n=5)为3.9%~16.6%,检出限为0.2~3.0μg/kg,定量下限为0.7~10μg/kg。方法快速、简便、经济实用,符合法规要求,可满足日常检测的需要。 相似文献
10.
在碱性介质中,盐酸异丙嗪对luminol-KMnO4发光体系有显著的增强作用.基于此增强作用,建立了一种FI-CL检测盐酸异丙嗪的新方法.在最优化的实验条件下,盐酸异丙嗪的ΔICL强度与其浓度在7.0×10-9~9.0×10-7 mol/L浓度范围内有较好的线性关系.线性方程为ΔICL=35.19+1.19×10-10 c,相关系数r=0.998 4,检出限为4.9×10-9 mol/L.对7.0×10-9 mol/L的盐酸氯丙嗪标准溶液进行11次平行测定,其RSD为2.4%.盐酸异丙嗪加标回收率在89.1%~96.1%之间. 相似文献