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1.
由于其潜在的多功能的应用, 以分子为基础的磁性材料引起了广泛的关注. 利用3d六氰金属化合物已成功地合成了一系列的分子磁体. 我们一直在研究和开发一些顺磁性的三价的钌和锇的金属氰化物: 例如, trans- [RuIII(acac)(CN)2]-, trans-[MIII(salen)(CN)2]- (M = Ru or Os) 和 [RuIII(CN-sap)(CN)3]2-, 并以此来用作磁性材料的建筑模块. 在本文中, 我们报道一系列的带有三齿希夫碱配体的三氰根铁(III)配合物的合成及表征. 在THF, FeCl2·4H2O 和5-取代的sapH2反应一天生成红褐色固体[FeIII(5-Xsap)(THF)2Cl] (1a~1e). 这些化合物的红外光谱都在1600 cm-1 显示了v(C=N)吸收. 5-位上的取代基团对此吸收没有明显的影响. 然而与sapH2 配体相比较, 这些v(C=N)吸收向低波数移动了30 cm-1 . 在MeOH, 化合物1a 的质谱在m/z = 267显示了一个最显著的峰. 这个峰被指认为[FeIII(sap)]+(源于母体离子在离子化的过程中减除两个THF和一个Cl). 实验与模拟的同位素分布图是非常一致的. 化合物1b~1e的质谱图与1a相似. 化合物1a~1e在室温下的磁矩在6.02~6.12μB范围内(Gouy方法, 固样), 这意味着这些铁化合物都是高自旋态的有5个单电子. 在H2O中, 化合物[FeIII(5-Xsap)(THF)2Cl] (X = H, Me, OMe, Cl 或Br)与过量的KCN反应生成一系列三氰铁(III)化物, [FeIII(5-Xsap)(CN)3]2-. 这些化合物都以PPh4+盐的形式2a~2e分离出来(70%产率). 这些化合物的红外光谱在2102~2106 cm-1 的范围内显示了v(C≡N)吸收. 与未配位的氰根相比较(2080 cm-1 ), 这些v(C≡N)吸收都移向了高波数. 但是, 这个值又低于[(Tp)FeIII(CN)3]- (vCN = 2123 cm-1 ). 在CH3CN, 化合物2a 的质谱显示了一个单一的峰(m/z = 319). 这个峰被指认为[Fe(sap)(CN)2]- (源于母体离子在离子化的过程中减除一个CN-). 实验与模拟的同位素分布图是非常一致的. 化合物1b~1e的质谱图与1a相似. 在这些化合物的质谱中, 都没有观察到相应的母体离子[Fe(5-Xsap)(CN)3] 2-的峰. 然而, 在CH3CN 中测量的这些化合物的摩尔电导率在232~240Ω-1·cm2·mol-1范围内. 这意味着这些化合物是2:1的电解质, 与在溶液中[Fe(5-Xsap)(CN)3]2- 为二价的阴离子一致. 此2:1的结构构型进一步通过XRD得到确认. 化合物2a~2e 在293 K的磁矩在2.10~2.20μB范围内(Gouy方法, 固样), 符合低自旋态的d5化合物. 这说明通过氰根的配位, 这些铁(III)化合物都从高自旋转变为低自旋态.  相似文献   
2.
研究了阳离子表面活性剂Aliquat 336(三辛基甲基氯化铵)浊点萃取水中双酚A(BPA)后以高效液相色谱测定的方法.探讨了Aliquat 336与Na_2SO_4/NaCl用量、pH值、萃取时间等因素对萃取效果的影响,经条件实验选定各因素水平如下:0.8 g/L Aliquat 336,4.0 g/L Na_2SO_4,超声萃取15 min,pH和对萃取影响不大,故不予调节.结果表明: 在此选定条件下,本方法富集效率高(BPA在胶束相-水相分配系数达10~4),萃取效率稳定(相对标准偏差均小于10%),其对BPA在不同水质、不同加标浓度下的回收率均大于90%,去离子水中检出限为0.34 μg/L.本方法操作简单、方便、成本低,易于推广.同时以胶束粒径与Zeta电位分析等确证盐含量对阳离子表面活性剂胶束形成的决定性作用,并结合影响因子分析,推测Aliquat 336浊点萃取过程中BPA可能存在静电作用、阳离子-π键等疏水分配以外的作用机制.  相似文献   
3.
多溴联苯醚代谢物的色谱保留和质谱特征   总被引:1,自引:0,他引:1  
研究了多溴联苯醚(PBDEs)代谢物中常见的18种羟基PBDEs(HO-BDEs)、15种甲氧基PBDEs(MeO-BDEs)的气相色谱、反相液相色谱分离和质谱碎片特征。MeO-BDEs在反相液相色谱(RPLC)的保留行为受疏水作用支配,而HO-BDEs则还受到除疏水作用以外的特殊作用影响。LC/MS中大气压化学电离(APCI)源适用于HO-BDEs检测,而APCI源以及电喷雾离子源(ESI)对MeO-BDEs都没有响应。质谱碎片具有显著取代位效应:在LC/APCI-MS中,邻位取代HO-BDEs的碎片离子基峰均为脱一个溴的结构[M-H]--HBr,而对位取代的基峰则为准分子离子[M-H]-;在电子电离(EI)源质谱仪下,邻位取代MeO-BDEs有脱溴甲烷碎片离子(M. -BrCH3),对位取代有特征的脱甲基自由基结构(M. -.CH3),间位取代则无上述两种碎片离子。  相似文献   
4.
新型铂(Ⅱ)类配合物的合成、表征和抗肿瘤活性   总被引:2,自引:0,他引:2  
Seven novel platinum(Ⅱ) complexes[Pt(Ⅱ)(NH3)(H2O)X](Ⅰ~Ⅶ) {X=(COO-)2(oxalato), 2p-CH3O-C6H4-COO-(p-methyoxbenzolato), 2C6H5-COO-(benzolato), 2CH3COO-(acetato), (CH2)(COO-)2(malonato), (CH2)2(COO-)2(succinato), (CH=CH)(COO-)2(maleato)} have been prepared and characterized by elemental analysis, thermal analysis,IR, UV, and 1H NMR spectroscopy. The antitumor activities of these complexes in vitro against EJ、HCT-8, KB, BGC-823, Bel-7402, HL-60, MCF-7 and Hela cell lines have been studied. Complex and show remarkable antitumor activities against EJ cell line, and the inhibitory rate is 45.96% and 54.32% at concentration of 10 μmol·L-1, respectively. The inhibitory rate of the complexes and is greater than 50% against HL-60, BGC-823, KB and EJ cell lines. The inhibitory rate of the complex is 51.89% and 57.96% against BGC-823 and EJ cell lines. The complexes and have no antitumor activities against tested tumor cell lines. The complexes Ⅱ, Ⅲ and can stem the cell cycle of HL-60 on the G2+M.  相似文献   
5.
南海红树内生真菌1947号次级代谢产物的研究   总被引:5,自引:1,他引:4  
红树植物是一类生长于潮间带的乔灌木的通称。近年来,国内外对红树内生真菌代谢产物的研究呈快速发展趋势。本课题组自上世纪90年代以来开始研究南海红树内生真菌代谢产物,迄今已从南海红树内生真菌分离得到许多有意义的代谢产物[1-5]。编号为1947号的内生真菌分离自香港江口红  相似文献   
6.
本工作设计合成了6种新型氨·环己胺·羧酸根合铂(Ⅱ)类配合物[Pt(NH3)((?)-NH2)X2](a~f){其中,X=CH3COO-(乙酸根),CH2ClCOO-(氯乙酸根),C6H5-COO-(苯甲酸根),p-CH3O-C6  相似文献   
7.
采用MTT和SRB法研究了新型铂(Ⅱ)类配合物[Pt(Ⅱ)(NH3)(H20)(C6H5~COO)2](ZMC)对人体癌细胞的增殖抑制作用,又通过流式细胞法,Giemsa染色法、等离子体质谱法研究了它的抗癌机制.实验结果表明:配合物ZMC对HL-60、BGC-823以及EJ三种肿瘤细胞都表现出一定的活性,其对HL-60细胞的增殖抑制作用强度与顺铂相当,而对其它两种肿瘤细胞的增殖抑制作用强度略小于顺铂;阻止HL-60细胞G+M→G1期的进行;在相同浓度情况下其与HL-60细胞的DNA的键合量大于顺铂.  相似文献   
8.
首次合成四种二水一碘羧酸根合铂类配合物[Pt(Ⅱ)(H2O)2 Ⅰ(OCOR)](Ⅰ~Ⅳ)(R=-C6H4NO2,-CsH4NH2,-CH2Cl,-CHCl2).用元素分析、摩尔电导、差热热重分析、红外光谱、紫外光谱和核磁共振氢谱对其进行了表征.体外抗肿瘤活性表明,四种配合物对所试的肿瘤细胞表现出较低的活性,只有在10μM浓度下配合物才仅对某些肿瘤细胞有一定的增殖抑制作用.  相似文献   
9.
首次合成四种二水一碘羧酸根合铂类配合物[Pt(II)(H2O)2I(OCOR)](I~IV)(R=—C6H4NO2,—C6H4NH2,—CH2Cl,—CHCl2).用元素分析、摩尔电导、差热热重分析、红外光谱、紫外光谱和核磁共振氢谱对其进行了表征.体外抗肿瘤活性表明,四种配合物对所试的肿瘤细胞表现出较低的活性,只有在10μM浓度下配合物才仅对某些肿瘤细胞有一定的增殖抑制作用.  相似文献   
10.
同步荧光法检测鱼胆汁中的1-羟基芘   总被引:4,自引:0,他引:4  
建立了和同步荧光法测定鱼胆汁的1-羟基芘(1-HP)的方法。该方法通过直接测定鱼胆汁的多环芳烃(PAHs)的代谢产物之一1-HP,用于判断PAHs生物有效部分对海岸养殖水环境的污染程度。以真鲷(Pargrosomus major,简称Pm),Mian鱼(Niba miichthys,简称Nm)为实验对象,现场实验结果令人满意。  相似文献   
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