氮掺杂纳米氧化锌的制备及其光催化去除水中2,4,6-三氯苯酚

以尿素为氮源,用溶胶-凝胶法制备了氮掺杂纳米氧化锌(N-ZnO),用FT-IR、UV-Vis、PL、XRD和XPS对N-ZnO的微观结构和性能进行了表征.以2,4,6-三氯苯酚(TCP)作为目标污染物,研究了N-ZnO在可见光下的催化性能.结果表明:掺杂后,N-ZnO的氧空位缺陷增多,N-ZnO光响应波长向可见光区移动,掺杂摩尔比为0.25时,N-ZnO的光催化性能最好(91;).     

计入地面附加衰减的声屏障插入损失估算方法*

基于理论推导和计算，给出了公路声屏障声学设计中，在考虑地面附加衰减情况下计算插入损失的方法。该方法综合考虑了有限长线声源无限长声屏障绕射声衰减量、有限长线声源地面衰减量及遮蔽角对插入损失的影响。通过与《声屏障声学设计和测量规范》（HJ/T90-2004）的计算结果的对比，验证了本文所给方法的精确性及可行性，并对规范所给地面衰减修正量进行了商榷。最后，给出了当预测点位于有限长路段中央法线上时，通过计算线声源地面衰减量得到计算插入损失所需参数值，再计算插入损失的简便方法。本研究为存在地面附加衰减情况下有限长声屏障插入损失计算提供了一个新的参考方法。     

滑动移除小波分析法在动力学结构突变检验中的应用

标度指数计算的即时性与准确性对相关时间序列的动力学结构突变分析至关重要,然而现有方法在即时性与准确性上一直无法兼顾.将小波分析方法与滑动移除窗口技术相融合,提出一种新的动力学结构突变检测方法——滑动移除小波分析法.通过选取不同的滑动移除窗口,分别对构建的线性、非线性理想时间序列进行动力学结构突变分析,结果表明不论是线性时间序列还是非线性时间序列,滑动移除小波分析能够准确地检测到序列的动力学结构突变点及突变区间,对于滑动移除窗口长度依赖性较小,具有很强的稳定性,而且在计算速度上明显优于滑动移除重标极差和滑动移除方差分析方法,将在大数据处理中具有一定的优势.同时分别对线性、非线性理想时间序列添加高斯白噪声,结果表明滑动移除小波分析具有很强的抗噪能力,能够准确地检测到加噪后序列的突变点.对佛坪站日最高温度实测资料的动力学结构突变的准确检测进一步验证了该方法的有效性.滑动移除小波分析法可为具有相关性的系统动力学结构突变的快速、准确检测提供一种途径.     

K3Fe(CN)6-钙黄绿素体系后化学发光反应测定盐酸氯丙嗪

发现了盐酸氯丙嗪在K3Fe(CN)6-钙黄绿素化学发光反应体系中的后化学发光反应,优化了反应条件,建立了一种利用后化学发光反应测定盐酸氯丙嗪的流动注射化学发光分析法.方法的检出限为3×10-8/mL,相对标准偏差为2.0%(2.0×10-6 g/mL盐酸氯丙嗪,n=11),线性范围为1.0×10-7～1.0×10-5 g/mL.此法已用于盐酸氯丙嗪片剂中盐酸氯丙嗪含量的测定,结果与药典方法测定值一致.     

流动注射后化学发光法测定Ca~(2+)

实验发现Ca2+在铁氰化钾-钙黄绿素化学发光反应体系中的后化学发光反应.优化了反应条件,建立了一种利用后化学发光反应测定Ca2+的流动注射化学发光分析法.方法的线性范围为1.0×10-6～1.0×10-4 g/mL,检出限为3.0×10-7 g/mL, 相对标准偏差为1.8%(2.0×10-5 g/mL Ca2+,n=11).此法已用于自来水中Ca2+含量的测定,结果与标准方法测定值一致.     

端基对二噻吩和苯并噻吩类共轭桥化合物电子结构及载流子传输性能的影响

采用密度泛函理论(DFT,TDDFT)B3LYP/6-31G(d)和PBE0/6-31G(d)方法对苯乙烯/乙炔为端基,二噻吩(2T)、苯并二噻吩(TPT)和二苯并噻吩(PTP)为共轭桥的12个化合物进行了系统地计算研究.在分别优化中性态与离子态几何构型的基础上,获得了前线轨道能级、电离能(IPs)、电子亲合能(EAs)、重组能(λh/λe)和电子吸收光谱等信息.结果表明,苯乙炔基取代苯乙烯基对LUMO能级影响很小,但HOMO能级明显降低,能级差?E和激发能Ev增大,吸收光谱蓝移10～30 nm,多数苯乙炔基化合物的重组能均有所降低;端基相同共轭桥分别为2T,TPT和PTP时,HOMO能级逐渐降低,LUMO能级逐渐升高,?E和Ev依次增大,吸收光谱依次蓝移30～45 nm.研究结果还表明,TPT共轭桥化合物的重组能较小,且λh与λe相近,有利于载流子传输平衡,提高传输速率.本文设计的苯乙炔基苯并二噻吩(DPATPT)有望成为潜在的传输效率高、抗氧化能力强的载流子传输材料.     

气相色谱法测定工作场所空气和水体中己二酸

建立了采用气相色谱法分离检测工作场所空气及水体中己二酸的方法。空气中的己二酸经0.01mol/L NaOH溶液吸收,0.05mol/L HCl酸化;水体中己二酸直接经0.05mol/L HCl酸化,采用乙酸乙酯提取,六甲基二硅氮烷衍生为较易挥发的硅烷类衍生物,用毛细管气相色谱-氢火焰离子化检测器分离测定。方法测定的线性范围为2.0～100.0μg/mL,空气及水体中已二酸的检出限分别为7.0μg/m3与1.0μg/L。     

次甲基蓝褪色光度法测定脱氧核糖核酸

研究了碱性染料次甲基蓝与脱氧核糖核酸的结合反应。在pH8.0～8.5的三羟甲基氨基甲烷-HCl介质中,次甲基蓝于630nm处有最大吸收,随着脱氧核糖核酸加入量的增加,其在630nm处的吸光度显著下降,下降程度与脱氧核糖核酸的量成正比。据此,建立了测定脱氧核糖核酸的新方法,方法的线性范围为0～7mg/L。该方法可用于合成样品分析。     

不同形貌氧化镍纳米材料的合成及其电化学性能

以水-乙二醇为溶剂,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂,采用溶剂热法合成了NiO纳米片,NiO纳米薄片通过自组装形成花状结构。 改变反应温度和溶剂,制备了NiO纳米立方体颗粒和NiO纳米球形颗粒。 用合成的NiO纳米材料制备工作电极,在6 mol/L的KOH溶液中利用三电极体系进行了电化学性能测试。 在电化学性能测试中进行了循环伏安测试、恒电流充放电测试和电化学阻抗谱(EIS)测试。 结果表明,NiO纳米片的比电容最高(在电流密度为0.5 A/g时比电容值为402 F/g),倍率性能最佳(0.5 A/g增加至4 A/g时有80.1%的电容保持率)。 在电流密度为4 A/g时对NiO纳米片进行1000次恒流充放电循环测试,比电容损失了9.7%。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中四溴双酚A与六溴环十二烷

建立了同时测定水产品中四溴双酚A(TBBPA)和六溴环十二烷(HBCD)的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品前处理采用QuEChERS方法,均质生物样品用水分散后加乙腈提取,经C_(18)分散固相萃取净化。采用CORTECS~?C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm×2.7μm)分离,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.7 mL/min。采用电喷雾离子源,在负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。结果表明,TBBPA和3种HBCD单体在0.5～500μg/L范围内线性良好,相关系数(r)大于0.998,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为0.04～0.16μg/kg和0.12～0.55μg/kg。在5、20、50μg/kg加标水平下的平均回收率为74.0%～121%,相对标准偏差(RSD)为0.20%～23%。该方法操作简单、快速、重现性好,适用于水产品中TBBPA和HBCD的快速检测。