度鲁特韦关键中间体的合成及分子蒸馏提纯工艺

4-甲氧基乙酰乙酸甲酯是合成抗HIV新药度鲁特韦的关键中间体。本文以4-氯乙酰乙酸甲酯与甲醇为起始原料，氢化钠和甲醇钾作为混合碱，合成4 甲氧基乙酰乙酸甲酯，通过分子蒸馏法对其进行提纯获得纯品，总收率88%，纯度99.7%，其结构经¹H NMR和¹³C NMR确证。并对分子蒸馏工艺条件进行了优化。     

RP-HPLC法测定呱氨托美丁及有关物质

建立了呱氨托美丁及有关物质的RP-HPLC检测方法。采用AgilentC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.015mol/L的KH2PO4溶液(V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(KH2PO4)=30∶30∶40)(用体积分数8.5%的H3PO4水溶液调至pH5.3)为流动相,检测波长313nm,流速1.0mL/min。呱氨托美丁在10~3000μg/mL范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率99.86%,RSD=0.82%。采用反相高效液相色谱法测定呱氨托美丁及有关物质,能有效控制呱氨托美丁的质量。     

烯丙基甲酚醚/双马来酰亚胺/二烯丙基双酚A共混体的热稳定性研究

双马来酰亚胺(BMI)/二烯丙基双酚-A(DABP-A)共混体树脂体系,具有高韧性和优异的耐热性能,但粘度大,导致加工工艺复杂,应用困难。而烯丙基甲酚醚(AMPE)含有活性基团,与上述树脂体系能发生交联反应,将其作为活性稀释剂,选择合适比例,能在减小粘度的同时,提高体系的机械强度和耐热性能。实验中将AMPE加入到BMI/DABPA树脂体系,并改变AMPE在树脂体系中的质量分数,测定质量分数与体系粘度、热稳定性等性能之间的关系,确定最佳的比例为AMPE∶BMI∶DABPA=10～20∶36∶29.2,而热失重实验也表明,复合材料热稳定性得到了进一步提高。该结论对于企业改进生产工艺,降低生产成本,提高产品质量,改善生产效益,具有重要意义。     

超声辐照对酶促反应影响的研究进展

综述了超声辐照对于酶活性和酶催化反应的影响,以及各种超声参数对反应的影响,并展望了超声辐照在酶促反应中的应用前景。