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β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)是由7个葡萄糖单元通过α-(1,4)糖苷键连接而成的环状低聚合物。近年来。环糊精衍生物以其高选择性,适用范围广而成为气相色谱手性分离研究中发展最快的固定相。本研究采用全烷基化和部分酰基化方法合成了两种环糊精衍生物,2,3,6-O-三丁基-β-CD(TB-β-CD)和2,6-O-3-O-三氟乙酰基β-CD(DB-TFA-β-CD),硫酸钡微晶对玻璃毛细管内壁进行改性,用上述两种固定相和中等极性的聚硅氧烷OV-1701混合制备出柱效高、热稳定性好的手性石英毛细管柱,并研究了色谱柱的选择性能。 相似文献
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相转移催化法合成糖苷化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
糖苷化合物广泛存在于生物体内,中草药和天然药物中的许多抗病活性化合物也是糖苷化合物。根据糖苷化合物分子结构中的配糖体与糖环碳原子相连的原子类型可把糖苷化合物分为氧苷、氮苷、硫苷和碳苷等。未作特殊说明的糖苷化合物均指氧苷,且配糖体为羧酸的糖苷化合物亦称为糖酯。有关糖苷(酯)化合物和其合成方法的研究很多,其中应用相转移催化法较为常见。我们曾用相转移催化法合成过许多糖酯化合物并对其生理活性进行研究报道。本文在原合成糖酯的基础上通过相转移催化法,选用不同于文献报道催化剂及溶剂体系, 相似文献
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制备了Al2O3负载Pt单金属催化剂和负载Pt-Cu双金属催化剂,比较了二者不同还原温度对其催化CCl4氢化脱氯反应性能的影响。单金属Pt催化剂上主要生成CHCl3,而双金属Pt-Cu催化剂上产物随催化剂制备时的还原温度不同而异,当催化剂经400℃用H2还原后产物主要为CHCl3,而当催化剂经800℃用H2还原后产物主要为CCl2CCl2。由于CCl4氢化反应是强放热反应,催化剂表面局部过热使得在反应中生成的C2等产物聚合结焦,覆盖了催化剂的活性中心,导致催化剂失活。因此,通过加入甲醇作为稀释剂以带走部分反应热可提高催化剂的稳定性。同时也降低了CHCl3的选择性,提高了CCl2CCl2的选择性。 相似文献
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2-苯基-5-芳基-1,3,4-噁二唑的合成与表征 总被引:7,自引:5,他引:2
苯甲酸乙酯与水合肼反应制得苯甲酰肼(1),1再分别与芳酰氯反应制得N、N′-二酰基肼(3a~3i),3a~3i在POCl3作用下脱水环化生成2-苯基-5-芳基-1,3,4-噁二唑(4a~4i)。其结构经元素分析,IR,^1H NMR和MS表征,并对其裂解途径进行了探讨。 相似文献
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利用SBA-15介孔内纳米碳合成含介孔的ZSM-5分子筛 总被引:1,自引:0,他引:1
SBA-15介孔分子筛内填充蔗糖并炭化后, 分别在碱性和弱酸性条件下, 用含铝源及TPABr的溶液浸渍,将SBA-15分子筛孔壁的无定形结构转化成ZSM-5分子筛的晶体结构, 除碳后得到含介孔的ZSM-5分子筛. 用X射线衍射、 N_2吸附-脱附、 ~(27)Al MAS NMR、 NH_3-TPD、 TEM、 SEM等对样品进行了表征, 考察了晶化时间等参数对样品的影响. 结果表明, 碱性条件下合成的ZSM-5分子筛晶体中含有少量孔径约3.2~4.2 nm的介孔孔道, 其酸强度接近与常规ZSM-5分子筛的酸强度;弱酸性条件下合成的ZSM-5分子筛晶体中含有大量孔径约1.4~1.6 nm的孔道, 其酸强度明显低于常规ZSM-5分子筛的酸强度. 相似文献
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水热条件对板钛矿相二氧化钛微结构的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
以四氯化钛和氢氧化钠为原料制备TiO2前驱体,通过水热法合成了不同形貌板钛矿相TiO2,利用X射线衍射和透射电镜对所得样品进行了表征。研究了反应初始pH值、水热反应温度和水热反应时间对TiO2形貌、物相和晶粒尺寸的影响。结果表明,pHinitial是决定TiO2粉体物相、粒径和形貌的主要因素。随着水热反应温度的升高和水热反应时间的延长,板钛矿相TiO2的晶粒逐渐长大。pHinitial的增大,导致无定形TiO2转化成板钛矿相所需的水热温度升高,水热时间变长;同时,所形成板钛矿相TiO2的晶粒尺寸和颗粒粒径也较大。XRD和TEM结果表明,板钛矿相TiO2颗粒是由多个纳米微晶组成的聚集体。当pHinitial为9.00~12.00时,200 ℃下水热反应24 h合成了纯板钛矿相TiO2。 相似文献