颗粒物质对风积沙压实特性影响研究

本文从颗粒物质的角度探讨了风积沙的压实特性和机理。研究表明,风积沙的重型击实试验曲线呈"双驼峰"形式,表明风积沙具有干压实的特性,水在风积沙的压实过程中扮演着不同的作用|室内振动试验表明振动加速度及振动时间影响着风积沙"巴西坚果效应"与"反巴西坚果效应"之间的转化,从而影响风积沙的振实密度,二者均存在一个产生最大振实干密度的最优值。现场试验通过控制机械参数(振幅A=0.4mm,频率f=48Hz)在压实5遍的时候,可使压实度达到96.8%,CBR值达到25.3,均能满足《公路路基设计规范》要求。     

在非固定实验场所用固相萃取膜富集地下水中半挥发有机污染物及其稳定保存时间和运输条件的研究

选择以硅胶为吸附剂的C18膜片为载体,在流量为100mL·min~(-1)的条件下使1L水样流经膜片富集地下水中半挥发有机物(包括有机氯、多环芳烃、多氯联苯及酞酸酯等19种化合物),将膜片移入10mL棕色小瓶中,加盖密封,在低于6℃条件下保存并运输。在所述条件下30d内富集于膜片上的有机物有较好的稳定性。膜片上的富集物可用正己烷2.0mL,在25℃左右超声洗脱10min。从洗脱液中分取0.50mL试液,按所设定工作条件用气相色谱-质谱法测定各富集物的含量。应用此方法对不同地域的多组地下水样品进行分析,并取其中3个样品作为基体在3个浓度水平上进行回收试验,测得回收率在75%～112%之间。对7个加标浓度为0.020μg·L~(-1)的水样按方法进行富集、洗脱和测定,测定值的相对标准偏差在4.9%～13%之间。此方法延长了在野外采得的样品的稳定保存时间,对在野外科研团队的持续工作带来方便。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用快速检测地下水中13种有机氯农药及苯并(a)芘

通过优化固相萃取条件,改进色谱分离条件,建立了一种快速测定水中13种有机氯和苯并(a)芘的GC-MS方法。方法的特点是前处理速度快、污染小、色谱运行时间短,可以在20 min内完成检测,适于大批量样品分析。采用分段法选择离子(SIM)扫描,具有更高的灵敏度。该方法均有较低的检出限和较高的回收率,检出限均低于5.0 ng/L,回收率范围78%~110%。     

从环境样品中分离氩气和氪气用于放射性惰性气体探测

放射性惰性气体同位素⁸⁵Kr(半衰期为10.8年)、³⁹Ar(半衰期为269年)和⁸¹Kr(半衰期为22.9万年)是理想的环境示踪剂,基于激光技术的原子阱痕量分析方法(Atom trap trace analysis, ATTA)可以实现对空气、地下水等环境样品中这几种同位素的有效探测. 在进行ATTA测量之前,需要将样品中的氪气和氩气有效分离出来. 利用低温蒸馏、海绵钛化学吸附和气相色谱分离等技术,可以从1~10 L气体样品中分别提取出90%以上的氪气和98%以上的氩气,从而满足ATTA测量的样品要求. 通过对包括两个野外地下水样品等一系列样品进行分离实验,验证了气体分离装置的可靠性能.     

控温消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中硒形态

取10.00 mL水样,于60～70℃加热蒸发至近干,加入硝酸-高氯酸(1+1)混合酸2.0mL,继续加热至白烟冒尽,加入盐酸2.0 mL,摇匀,加热保持微沸3～5 min,冷却后转移至10mL比色管中,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定总硒的含量。另取10.00mL水样,加入盐酸2.0mL,于60～70℃加热至溶液体积小于5mL,转移至10mL比色管中,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定无机硒(即四价硒和六价硒的总和)的含量。另取水样5.00mL于10mL比色管中,加入盐酸2.0mL,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定四价硒的含量。用总硒含量减去无机硒含量即为有机硒含量,无机硒含量减去四价硒含量即为六价硒含量。在最佳仪器工作条件下,硒的质量浓度在1.00～20.0μg·L~(-1)内与其对应的荧光强度呈线性关系,硒的检出限(3s)和测定下限(10s)分别为0.11,0.36μg·L~(-1)。采用本方法测定某地区水中的总硒、无机硒和四价硒,加标回收率在95.7%～104%之间,相对标准偏差(n=6)在1.9%～3.2%之间。采用本方法测定了不同地区水中的总硒、无机硒和四价硒,利用差减法计算得有机硒和六价硒的含量。     

地下水中102种酸性、碱性和中性有机污染物的气相色谱-质谱法同时快速测定

建立了同时快速检测地下水中102种酸性、碱性和中性有机污染物的气相色谱－质谱（GC－MS）分析方法,所建方法涉及苯酚、苯胺、苯基醚、多氯萘、联苯等10类污染物。考察了酸性、碱性和中性有机污染物的同时提取条件,结果显示采用先中性、再酸性、后碱性三步液液萃取方式可以改善污染物的提取回收率,提高分析准确度和精密度。在优化条件下,除五氯苯酚外,101种目标物在各自的质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数（r）为0.995 0～0.999 9。地下水样品在低、中、高3个浓度水平的加标回收率分别为47.2%～126%、43.0%～117%、38.8%～120%,相对标准偏差（RSD,n = 7）分别为1.1%～27%、2.6%～33%、2.9%～30%,方法检出限为1.8～19.7 ng/L（五氯苯酚、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯除外）。方法应用于山西、河南等部分典型污染场地的地下水样品筛查,检出苯酚、苯胺、多环芳烃及其衍生物等24种酸、碱和中性有机污染物,点位检出率达到46.7%,水质明显呈点源污染特征。该方法灵敏、准确、简单、快速,可实现多目标物同时检测,有助于地下水中有机污染物快速筛查。     

原子荧光光谱法与电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中砷含量的比较

探讨了原子荧光法与电感耦合等离子体质谱法在测定饮用水中砷含量方面的不同仪器性能.原子荧光法与电感耦合等离子体质谱法测定砷的检出限分别为0.031μg/L和0.005μg/L,RSD(精密度)分别为3.18％、1.21％和1.63％、0.81％.回收率分别为95.8％-102.5％和98.2％-101.6％.在水中砷的测定方面,电感耦合等离子体质谱法要优于原子荧光法,是一种值得推广的方法.     

衍生气相色谱-质谱法测定水中氯代酸性除草剂

采用H2SO4加入法改变了酸性除草剂在水中的存在状态,对碱性活化点的存在与消除进行了分析,同时对不同试剂的萃取效率进行了对比,建立了衍生气相色谱-质谱法测定水中10种氯代酸性除草剂的方法。化合物检出限均低于10.0 ng/L,回收率范围为60%～120%。     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中醚类杀虫剂

农药的使用,对发展现代农业起到了积极作用,但是其大量使用甚至滥用,不仅对环境造成严重的污染,同时对人体健康造成危害,因此,对农药进行分析和检测十分必要[1]。固相基质(土壤等)的萃取方法主要有索氏提取[2]、超声辅助萃取[3]、微波辅助萃取[4]、超临界萃取[5]和加速溶剂萃取[6]等。加速溶剂萃取是在较高温度(50℃~200℃)、较高压力(6.89~20.68MPa)下对样品进行萃取,溶剂用量     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中洛克沙胂

建立了水中洛克沙胂固相萃取-高效液相色谱检测方法。水样pH<2时,用高分子聚合物萃取柱(Poly-Sery PSD)对洛克沙胂富集后,用乙酸乙酯和丙酮混合液(体积比4∶1)1 mL淋洗除去干扰物和柱上残留水分,柱上洛克沙胂用5 mL丙酮洗脱。洗脱液经N2吹至近干,用体积分数0.05%H3PO4溶液定容至0.50 mL于液相色谱检测。以Shimpak-ODS C18柱为分析柱,以V(甲醇):V(100mL/L甲酸溶液):V(0.02 mol/L KH2PO4溶液)=60:20:20为流动相。柱温为30℃,流速1.0 mL/min,检测波长为267 nm。在0.01~5.0 mg/L范围内相关系数大于0.999。空白水中不同浓度的加标回收率在83%~91%之间,相对标准偏差在5.1%~13%之间。方法用于检测饲料加工厂和养鸡场厂房周边的排污废水,部分样品中检出洛克沙胂,质量浓度范围在0.041~0.053μg/L之间。