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1.
以三苯基膦为催化剂,氮气保护下在苯中实现了取代苯酚与α-取代-2,3-丁二烯酸酯的β'-极化加成反应,合成了16个新型(Z)-2-[(苯氧基)(芳基)]次甲基-2-丁烯酸酯类化合物,其结构经1H NMR,13C NMR和MS(ESI)表征。  相似文献   
2.
以(+)-4,10-二氧杂三环[5.2.1.O^2,6]-癸-8-烯-3-醇为原料。经8步反应,对映选择性地合成出去氧维生素H的重要中间体:(2S,3S,4R)-2-正戊基-3,4-二叠氮基四氢噻吩。为对映选择性合成手性四氢噻吩类化合物提供了新的方法。  相似文献   
3.
血小板阻聚药物中间体N-环己基-5-氯丁基-1H-四氮唑的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
以δ-戊内酯和环己胺为原料合成了抗血小板聚集药物西洛他唑的重要中间体N-环己基-5-氯丁基-1H-四氮唑,选择了合适的相转移催化剂及安全的叠氮试剂并获得较高的收率。  相似文献   
4.
单体(S)-6,6’-二溴-1,1’-联萘酚(S-M-1),(R)-6,6’-二溴-1,1’-联萘酚(R-M-1),(S)-3,3’-二碘-1,1’-联萘酚(S-M-2),(R)-3,3’-二碘-1,1’-联萘酚(R-M-2)分别与(S)-2,2’-二正辛氧基-1,1’-联萘-6,6’-二硼酸(S-M-3), 在钯催化下, 通过Suzuki交叉耦合反应合成手性高分子P-1, P-2, P-3与P-4。归于高分子主链扭曲非平面结构和高分子侧链上引入正辛氧基后使得手性高分子在常规有机溶剂中有较大的溶解性。分析结果表明S-S手性高分子P-1和P-3比旋光值和圆二色谱信号均比S-R手性高分子P-2和P-4要大,但它们紫外和荧光光谱几乎相似。四个手性高分子对二乙基锌与苯甲醛不对称加成异构选择性表明手性高分子不对称催化活性中心是高分子主链中的(S)或(R)-1,1’-联萘酚单元。  相似文献   
5.
甲苯定向硝化的理论研究   总被引:7,自引:0,他引:7  
陈丽涛  肖鹤鸣  肖继军 《化学学报》2003,61(8):1169-1174
运用密度泛函理论(DFT)B3LYP方法,在6-31G~(* *)基组水平上,全优化计算 了硝酰阳离子NO_2~+对苯和从0-,m-,p-位进攻甲苯亲电取代硝化后应,求得4条反 应途径上包括反应物、过渡态和Wheland中间体共(4×3)12个反应驻点σ络合物的 分子几何、电子结构、能量和IR光谱等性质,阐明了反应中无同位素效应的实验事 实,求得各反应途径的活化能排序:p->o->PhH>m-和σ络合物(R,TSak或INT)的 相对稳定化能排序:p-ArCH_3-NO_2~+>o-ArCH_3-NO_2~+>m-ArCH_3-NO_2~+> PhH-NO_2~+,从而阐明了甲基对苯环致活(或致钝)以及增加甲苯硝化络合物稳定性 的双重功能,对甲苯定向硝化的理论预示与实验结果相吻合。  相似文献   
6.
毛细管气相色谱法测定油中植物甾醇和胆固醇   总被引:17,自引:0,他引:17  
鲍忠定  许荣年  张颂红 《分析化学》2002,30(12):1490-1493
采用2.0mol/L的氢氧化钾乙醇溶液在85℃水浴上皂化45min,石油醚萃取,毛细管气相色谱法分离植物甾醇和胆固醇的分析方法,讨论并确定了样品皂化的最佳条件。用该法测定了芝麻油中甾醇的含量,相对标准偏差为0.86%-4.13%;回收率为89.59%-103.09%。结果表明:采用该方法具有操作快速、简便、准确等优点。  相似文献   
7.
赵波  梁华定  韩文锋  刘化章 《化学通报》2006,69(11):853-856
用氨合成催化剂性能评价装置,研究了反应温度、压力、空速和氢氮比对以活性炭为载体的钌基氨合成催化剂活性的影响。研究表明,低于400℃时,随着反应温度降低,催化剂的活性急剧降低。随着压力升高,催化剂活性增大。但钌催化剂具有较高的低压活性,适宜低压合成氨。随着空速的降低,催化剂的活性明显提高。在空速和压力一定的条件下,最佳氢氮比随反应温度而异,并且当空速较高或反应温度较低时,氢氮比的变化对催化剂活性的影响更加明显。  相似文献   
8.
合成了两类分别基于芘和蒽封端的芴-芳胺衍生物(FAn,FPy)的新型可溶液加工蓝色发光分子,两种材料均溶于常规的有机溶剂,并且可以旋涂成膜. 通过紫外-可见光谱和荧光光谱对其在溶液中和固态薄膜下的光学性能进行了表征,发现这两类分子在固态下发射峰分别位于449和465 nm,属于蓝色发光材料. 并通过循环伏安法表征了其电化学性能,计算得出FAn和FPy的最高占据分子轨道(HOMO)能级分别为-5.37 和-5.36eV. 结果表明N-己基二苯胺的引入有效阻止了分子在固态下的平面堆积,抑制了长波发射,并且提高了分子HOMO能级,改善了空穴注入能力. 差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TGA)测试表明这两类化合物均显示出良好的热稳定性,其中FAn的玻璃化转变温度和热分解温度分别达到了207和439 ℃. 良好的性能使得这两类材料成为一种潜在的可溶液加工的蓝光材料.  相似文献   
9.
单链脱氧核糖核酸在石墨电极表面固定化的研究   总被引:17,自引:3,他引:14  
用5%(V/V)3-氨基丙基三乙氧基硅烷(PrNH2硅烷Ⅱ)在石墨电极表面硅烷化以导入氨基(-NH2),然后用乙基-(3-二甲基丙基)碳二亚胺盐要卤)EDC)关活化剂,将单链DNA(共价固定在石墨电极表面。采用显微分光光度法、红外光谱法和电化学方法对电极表面的ssDNA层进行了表征,并用紫外-可见光谱法对电极表面固定化ssDNA的杂交特性进行了研究。结果表明,ssDNA可以比较均匀地固定在石墨电极  相似文献   
10.
本文报道了4个含异恶唑基团的二铁配合物的制备及其结构表征。以含羟基二铁配合物[Fe2(CO)6μ-SCH2CH(CH2OH)S)] (1)与5-甲基异恶唑-4-羧酸为原料,经过酯化反应以高产率制备了配合物[Fe2(CO)6μ-SCH2CHCH2OOC(5-C3HNOCH3)S)] (2),再分别与三(对甲苯基)膦、三(4-氟苯基)膦或三(2-甲氧基苯基)膦反应,合成了3个含膦配合物[Fe2(CO)5(L)(μ-SCH2CHCH2OOC(5-C3HNOCH3)S)],其中L=P(4-C6H4CH333)、P(4-C6H4F)34)、P(2-C6H4OCH335)。使用元素分析、谱学和X射线晶体学对新配合物的结构进行了表征。电化学性质研究表明这些配合物可以催化醋酸中的质子还原产生氢气。其中,2拥有最低的过电位而4拥有最高的催化效率。此外,该类配合物还具有一定的抗菌活性。  相似文献   
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