MP-C60(M=Cu,Co)化合物的合成、表征及光电性能研究

卟啉和金属卟啉不仅是良好的电子给予体,而且在紫外可见光区有着非常广泛的吸收,这有利于太阳能的利用.富勒烯(C60)由于自身独特的结构而成为较好的电子受体.近年来,大量共价键连卟啉-富勒烯D-A化合物被合成与研究[1-4].通过柔性连接体形成的卟啉-富勒烯化合物有利于增加给-受体间电子的流动性,使化合物具有优良的光电转换性能[2].中间体和产物的合成见图1.1和2的合成、纯化参照文献[2].3的合成:在N2下把37.2mg对羟基苯甲醛、75.2mg2、过量灼烧的无水碳酸钾加入30mL DMF中,80°C反应8h后,甲苯和蒸馏水分液,粗产品用硅胶柱层析,甲苯淋洗,…     

竹荪加工中废弃物多糖水解液的胶束毛细管电泳研究

本文建立了胶束毛细管电泳测定竹荪加工废弃物的多糖组成的新方法。考察了缓冲溶液、表面活性剂、运行电压、温度等因素对分离效果的影响。选择25mmol/L硼酸盐(pH=9.4)-20mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)为电泳介质,分离电压为15kV,分离温度为25℃,9min中内可实现对竹荪加工中废弃物中多糖的单糖组分的分离检测。     

以离子液体为流动相添加剂的高效液相色谱法测定钩藤药材中钩藤碱和异钩藤碱

采用以离子液体为流动相添加剂的高效液相色谱法测定钩藤药材中钩藤碱和异钩藤碱的含量。钩藤药材样品0.532g用60%(体积分数)甲醇溶液10mL在25℃下超声提取30min。过滤后的续滤液以C18色谱柱为分离柱,以16.7 mmol·L~(-1)磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 3.0,20mmol·L~(-1) 1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体作为添加剂)为流动相,在检测波长245nm处进行测定。钩藤碱与异钩藤碱的质量浓度均在1.56~100mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.914,0.194 mg·L~(-1)。方法用于钩藤药材样品的分析,回收率为98.0%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.60%~1.8%。     

碳纳米管修饰电极对对氨基苯酚异构体的识别及选择性测定

研究了碳纳米管修饰电极(CNT/GE)对3种氨基苯酚异构体的识别及电催化作用.在裸石墨电极上三者的峰电位分别为:V裸邻=0.083 V、V裸对=0.032 V、V裸间=-0.167 V,在CNT/GE上三者的峰电位分别为:VCNT邻=0.084 V、VCNT对=-0.028 V、VCNT间=-0.180 v.实验表明,电极经CNT修饰后,3种异构体得到了有效分离,对氨基苯酚的峰电流显著提高该修饰电极成功用于对氨基苯酚的选择性测定,线性范围为0.4～50μmol/L,检出限为0.2μmol/L.     

MXene负载3d金属单原子高效氮还原电催化剂的理论筛选（英文）

氨是现代农业和工业不可缺少的化工原料,传统的Haber-Bosch合成氨生产工艺需要高温(～400℃)和高压(约10-15MPa)等苛刻条件,从而导致大量的CO₂排放和全球年1%-2%的能源消耗.因此,开发低温/低压和环境友好的新型合成氨催化剂对于可持续发展是非常重要的.近年来,单原子催化剂(SAC)作为一类新型的环境友好的催化材料在能源有效利用和环境保护中发挥了重要作用.MXenes是一类新型过渡金属碳化物/氮化物/碳氮化物二维纳米材料,因其具有类金属的导电性、亲水性、良好的柔性、可调节的多原子类型和原子层厚度以及表面端基修饰等物理化学特性,是较好的负载单原子催化剂的载体.MXenes负载的金属单原子催化剂(SAC)因其具有高稳定性、独特的电子结构和最高的原子利用率而成为潜在的低成本、高效环保的合成氨电催化剂.本文基于密度泛函理论(DFT)计算,系统研究了Ti₂CO₂的Ti缺陷位点被3d过渡金属M (Sc,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu和Zn)原子占据所形成的SAC(记为M₁@Ti<...     

C60Pd(Ph2PCH2PPh2)配合物的合成及光电性能研究

在氮气氛下 ,采用配体取代法 ,即以C60 取代Pd(Ph2 PCH2 PPh2 ) 2 中一个Ph2 PCH2 PPh2 合成出富勒烯金属配合物C60 Pd(Ph2 PCH2 PPh2 ) ,采用元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、光电子能谱以及X射线粉末衍射等手段对产物进行表征 .同时研究了产物的光电性能、氧化还原性能及热稳定性能 .光伏效应研究结果表明 ,产物具有优良的光电转化性能 ,尤其是在BQ/H2 Q介质电对中 ,光生电压最大达到 174mV ;当C60 Pd(Ph2 PCH2 PPh2 )薄膜厚度为 1μm时 ,光伏效应值最大 .     

稀土元素的色-极谱分析

本文报导了一种测定稀土元素分量的流动极谱检测器。稀土元素混合液经过高速离子交换色谱分离后,将含有DTPA(二乙三胺五乙酸)或DCTA[1,2环己二胺四乙酸(反式)]的检测液以恒定的流速用泵注入色谱柱流出液中,使其混合后流经装有滴汞电极的检测池。当稀土元素在洗脱液中出现时,由于氨羧络合剂(DTPA或DCTA)和稀土元素络合导致氨羧络合剂的阳极扩散电流减小。试验表明,极谱讯号峰高与洗脱液中稀土元素的含量成正比。     

蕨类植物中脂肪酸(C1～C10)的毛细管电泳分离分析

建立了一种用于测定蕨类植物中(C1~C10)脂肪酸成分的毛细管电泳检测方法。用含有β-CD的硼砂缓冲溶液为背景电解质,10种脂肪酸在17min内可实现快速、高效的基线分离。各脂肪酸成分在0.07~5.0μmol/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r2为0.9983~0.9998,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.34%~0.52%和1.36%~1.94%,检测限(3倍信噪比)为0.027~0.042μmol/L。该方法准确可靠,在最优化条件下对卷柏实际样品进行的定性定量检测实验,结果较好。     

苯甲酸及其单取代物的柱前衍生及毛细管电泳分离测定

以7-氨基-1,3-萘二磺酸为柱前衍生试剂,采用邻氯苯甲酸为内标,建立了苯甲酸及其单取代物的区带毛细管电泳-二极管阵列检测器(DAD)分离测定方法。实验考察了运行缓冲液浓度及pH值,β-CD浓度、柱温及分离电压对分离的影响。优化实验条件下,苯甲酸及其单取代衍生物峰面积与内标物峰面积之比与分析物相应浓度呈良好线性关系,相关系数是0.9972～0.9998,样品加标回收率在97.6%～101.5%之间,相对标准偏差为0.68%～2.04%。采用该法对实际生抽、老抽样品中的苯甲酸进行测定,结果满意。     

磷改性MCM-22分子筛上苯与1-十二烯烷基化合成十二烷基苯

采用浸渍法制备了一系列用于苯和 1-十二烯烷基化合成十二烷基苯的磷改性MCM-22分子筛,以X射线衍射(XRD)和固体 27Al、31P 核磁共振, N2吸附,氨程序升温脱附(NH3-TPD), 热重(TG)和红外光谱(FT-IR)等表征技术,结合固定床连续流动反应器中的性能评价,较为系统地研究了磷改性对MCM-22分子筛的结构、表面酸性及其烷基化催化性能的影响. 结果表明,用磷改性MCM-22分子筛虽然不会影响分子筛的晶体结构,但是会破坏分子筛上的 Si - O - Al 键,使部分四配位铝转化为六配位铝. 由于聚合态的磷酸盐可能与Al发生键合,多聚态磷酸盐数量随着磷含量的增加而增多,从而改变了分子筛的孔道大小和酸性,使得强酸减少,弱酸增多,酸强度降低,总酸量和B酸中心数随着磷含量的增加呈现先增后减的规律, L酸减少. 适当的磷含量有利于提高MCM-22分子筛对苯与 1-十二烯烷基化反应的催化选择性和稳定性,改性磷含量为0 5%左右时产物 2-十二烷基苯收率最高.