以PT-C_(18)色谱预柱在线流动注射分离富集火焰原子吸收法测定银

使用 PT- C18色谱预处理柱 ,以双硫腙为螯合剂 ,甲醇为洗脱剂 ,采用流动注射在线分离富集与原子吸收联用技术 ,对银的测定进行了研究。 1 min富集 ( 4 .2 m L)的富集倍率 2 4 ,检出限为 0 .6 2μg/ L,相对标准偏差为 1 .8% ( n=7)。     

钯作基体改进剂FIA－HG－GFAAS法测定锗及其机理研究

采用钯，钯－镁作基体改进剂，ＦＩＡ－ＨＧ－ＧＦＡＡＳ法成功地测定了锗。灵敏度、精密度和分析速度都得到很大的提高。峰值吸收的特征质量８．０ｐｇ，检出限１０．９ｐｇ，相对标准偏差０．３４％，同时探讨了基体改进剂钯的稳定作用机理及锗在石墨管中的原子化机理。     

TOC／TN仪快速测定环境水样中的总氮

采用TOC／TN法测定了环境水样中的总氮。结果表明：其线性范围为0-20mg/L时,具有良好的线性关系，精密度RSD小于2％，对方法的回收率作了试验，所得结果在85．3％—99．1％之间。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定工业染料中芳香胺

工业染料中的偶氮染料在柠檬酸缓冲液中用连二亚硫酸钠还原为芳香胺,所得芳香胺经ProElut AZO专用硅藻土柱提取,用乙醚洗脱,浓缩至近干后用甲醇定容。以UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,以不同体积比混合的甲酸-水(0.1+99.9)溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,采用电喷雾电离源正离子模式检测。方法的检出限(3S/N)在0.5～1.0mg.kg-1之间。24种芳香胺的平均回收率在71.8%～96.5%之间,相对标准偏差(n=5)均小于8.0%。     

流动注射在线分离富集火焰原子吸收法快速顺序测定环境样品中六种元素

本文采用双柱富集的在线分离富集系统与 2 2 0FS顺序多元素原子吸收分光光度计联用 ,以PT C18色谱预处理柱为预富集柱 ,二乙基二硫代氨基甲酸钠 (DDTC)和吡咯啶二硫代氨基甲酸铵 (APDC)混合物为螯合剂 ,甲醇为洗脱剂 ,首次实现了Cu ,Pb,Cd ,Co ,Ni,Mn六种元素的快速同时测定。富集倍数为 10 2～ 2 1 7之间。34s富集 (4 4 0mL)的检出限分别为Cu 2 91,Pb 5 81,Cd 0 35 ,Co 3 6 1,Ni4 0 5和Mn 1 94 μg·L-1,相对标准偏差分别为Cu 2 6 4 % ,Pb 2 93% ,Cd 2 5 9% ,Co 2 5 7% ,Ni 2 78%和Mn 3 6 8%。该方法操作简便、快速 ,用于环境样品中痕量元素的测定 ,得到了满意的结果。     

Amberlite XAD-2键合双硫腙螯合树脂现场预富集测定水中痕量铅

以Amberlite XAD-2树脂与双硫腙通过N N基键合的形式合成了一种新型螯合树脂(XAD-H2DZ),采用IR和TGA技术对其特性进行了表征,并将其应用于微柱现场在线采样(MFS)新技术中,实现了环境水样中痕量铅的在线原位预富集和实验室中流动注射-火焰原子吸收(FI-FAAS)系统的联机测定。当采样体积为10和50 mL时,其富集因子分别为78和384倍;检出限(3σ)分别为0.32和0.079μg/L;相对标准偏差(n=7)分别为2.0%和1.9%。对环境水样标准物质(GBW 08608)、海水中微量元素标准物质(GBW(E)080040)和实际样品(大连老虎滩区域海水以及南湖水)中铅进行分析,均获得了满意的结果。     

高效液相色谱法测定农药中三氟氯菊酸的含量

提出了高效液相色谱法测定农药中三氟氯菊酸含量的方法。样品以甲醇超声提取,所得提取液以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为分离柱,以甲醇与磷酸(0.5+99.5)溶液以体积比55比45组成的混合液为流动相,在检测波长230nm处进行测定。三氟氯菊酸质量浓度在0.025~0.5g·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)为0.112mg·L-1。加标回收率在97.5%~98.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2%。     

内墙涂料中烷基酚聚氧乙烯醚的高效液相色谱-质谱测定

建立了高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)测定内墙涂料中烷基酚聚氧乙烯醚(辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚)含量的方法。样品经甲醇超声提取,采用Agilent Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm),以5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱分离,柱温35℃,流速0.3 m L·min-1,进样量5μL。质谱采用选择离子(SIM)方式进行检测,电喷雾离子源(ESI),正离子模式,基质匹配标准溶液定量,以A和B两种内墙涂料为代表进行加标回收实验。结果表明,辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)和壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)在0.1~5.0 mg/L浓度范围内线性关系良好(r0.99),回收率为83.8%~114.5%,相对标准偏差为1.3%~9.8%,定量下限为4.0~5.5 mg/kg。该方法操作简便、耗时短、有机试剂用量少、灵敏度高、稳定性好,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短检测周期,具有实际应用价值。