QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法快速测定奶酪中多类兽药残留

建立了一种快速测定奶酪中大环内酯类、磺胺类、喹诺酮类和四环素类共50种兽药残留的分析方法。方法采用改进后的QuEChERS对奶酪进行前处理。样品在加入Na₂EDTA缓冲液和陶瓷均质子后,在5%(v/v)醋酸乙腈条件下进行振荡提取,氯化钠和无水硫酸钠用于盐析,经C₁₈吸附剂净化后,供液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定。目标化合物经ZORBAX-SB-C₁₈柱梯度分离,在正离子动态多反应监测模式下进行检测。结果表明,奶酪中50种兽药的定量限(LOQ)为0.05~20 μg/kg;在3个添加浓度(20、50、100 μg/kg)下(n=6),平均回收率在70%~120%范围内的比例分别为94%、92%和96%,相对标准偏差(RSD)为1%~14%。对市售的7个样品进行测定,其中两个样品分别检出了微量的罗红霉素和氟甲喹兽药残留。该方法快速简便,适用于奶酪中兽药残留的快速检测和日常监控。     

汉语背景下开放式办公室声环境的评价研究

通过对北京4个开放式办公室的声环境特性测试以及一系列现场问卷调查,研究了对汉语背景下开放式办公室声环境评价的特点及其与客观声学参数之间的关系。分析发现:汉语背景下人们对声环境的关注程度仅次于光线,并对语言私密性有一定的要求;声环境评价与办公室的工作性质有关,但均在“不好不坏”和“糟糕”之间;声环境评价与背景噪声L_Aeq和L₁₀显著相关,采用混响时间作为单一指标来评价声环境的方法存在明显不足;当减少语言传输指数STI时,可以同时提高语言私密度和改善声环境;声环境认知、声响大小的敏感度、情绪和疲劳等主观因素对声环境评价具有显著性影响,而工作注意力集中程度、每天工作时间、年龄、收入、职位等则影响不显著。      

改性活性炭负载氯化铁催化氧杂蒽衍生物的合成

制备了一种新型改性活性炭负载FeCl₃催化剂(MAC-FeCl₃),并通过红外光谱及等离子体发射光谱等技术手段对其进行了表征。 在MAC-FeCl₃催化下,β-萘酚与醛在PEG200中,于120 ℃反应60~120 min,合成了一系列氧杂蒽类衍生物,收率为79%~93%。 该方法操作简单、产率高、环境友好。 制备的催化剂性能稳定,使用4次仍保持较高活性。     

液相色谱-四极杆/ 飞行时间质谱快速筛查与确证苹果、番茄和甘蓝中的281种农药残留

建立了苹果、番茄和甘蓝中281种农药残留的QuEChERS结合液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)快速筛查方法。方法采用1%醋酸乙腈提取样品,经丙基乙二胺(PSA)净化,LC-Q-TOF/MS测定。281种农药在苹果、番茄和甘蓝中3个添加水平下的回收率在70%～120%范围的比例分别为98.6%、99.3%和98.2%;回收率的相对标准偏差(RSD)均≤20%(n=5);在0.25～10倍最大残留限量(MRL)的含量范围内,线性相关系数r²≥0.99的农药比例分别为95.7%、96.1%和98.2%;检出限分别为0.03～4.47、0.01～4.49和0.02～3.61 μg/kg。本方法采用精确质量数据库和谱图库检索的方式,实现了不用农药标准品对照而完成对果蔬中农药残留的快速筛查,提高了定性鉴别的准确性。应用所建立的方法对30个市售果蔬样品进行筛查,共检出13种农药残留。其中,甘蓝中甲胺磷的含量超过了GB 2763-2012《食品安全国家标准\5食品中农药最大残留限量》和欧盟的MRL;番茄中鱼藤酮的含量超出欧盟的MRL。     

大空间人群声学模型

经典扩散声场理论难以适用于大空间建筑。为了探究大空间建筑中人群分布对声场的影响,本文用模拟与实测相结合的方法,提出了一种适用于大空间的人群声学模型,得到了确定等效声源和人群声源的简化方法,以及人群密度与声压级之间、人群总数与发声人数之间的关系。用实测数据对该人群声学模型进行了验证。     

端基附壁高分子链的构象统计理论——Ⅱ.SAW尾形链

研究了SAW尾形链,采用精确计数和Monte Carlo模拟方法求得d维(d=2,3)SAW尾形链的构象数C_1~d和均方末端距[h_1~d(N)]~2及其分量随链长N的变化关系.发现它们与自由SAW链一样都服从标度律,从模拟数据拟合求出了这些SAW尾形链的临界指数.还表明短链SAW在壁的法向与NRW尾形链一样有所伸展,均方末端距的法向分量几乎是平行分量的2倍;但随N→∞,链自回避效应对壁的作用有所屏蔽,这与NRW尾形链有明显不同.     

沉积温度对含氢非晶碳膜电学性质的影响

用苯作为源气体,使用微波电子回旋共振(ECR)等离子体气相沉积法在不同温度下制备了含 氢非晶碳薄膜,研究了沉积温度对薄膜的直流电阻率、击穿场强的影响,发现它们与沉积速 率密切相关.测量了薄膜的含氢量与Raman谱,利用Angus等人提出的随机共价网络模型对结果 作了分析. 关键词： 非晶碳薄膜 ECR等离子体化学气相沉积 直流电阻     

微波电子回旋共振等离子体增强化学气相沉积法沉积氟化非晶碳薄膜的研究

使用三氟甲烷和苯的混合气体,利用微波电子回旋共振等离子体增强化学气相沉积法制备了F/C比在0.11—0.62之间的α-C∶F薄膜.研究了微波功率对薄膜沉积和结构的影响,发现微波功率的升高提高了薄膜的沉积速率,降低了薄膜的F/C比,也降低了薄膜中CF和CF₃基团的密度,而使CF₂基团的密度保持不变.在高微波功率下可以获得主要由CF₂基团和C=C结构组成的α-C∶F薄膜.薄膜的介电频率关系(1×10³—1×10⁶Hz)和损耗频率关系(1×10²—1×10⁵Hz)均呈指数规律减小,是缺陷中心间简单隧穿引起的跳跃导电所致.α-C∶F薄膜的介电极化主要来源于电子极化 关键词： 氟化非晶碳薄膜 ECR等离子体沉积 键结构 介电性质     

DH32船用钢板在模拟极地破冰环境中的冰载荷冲蚀磨损性能研究

使用自行设计并加工的低温海冰冲蚀磨损试验机研究了船用低温钢板DH32在模拟极地破冰环境下不同船速条件下的耐海冰冲蚀磨损性能. 利用失重法研究了不同转速下的冲蚀磨损失重率,通过扫描电子显微镜和白光干涉显微镜对材料冲蚀磨损后的微观组织形貌和表面3D形貌轮廓进行观察,并讨论了不同冰水比的冰载荷冲蚀磨损-腐蚀机理. 结果表明:随着模拟船速的不断增加,DH32钢的冲蚀磨损失重率也随之增大. 当转速为3.3 m/s(模拟船速6节)、冰水比为1∶2时,DH32钢样的冲蚀磨损失重率升高幅度最大,达到12%,其在海冰条件下冲蚀磨损以冲蚀磨损坑、犁削、犁沟以及滑坑等失效机理为主. 另外,文中还讨论了常温下砂粒冲蚀磨损和不同冰水比的冰载荷冲蚀磨损的对照性,为后续制定与海冰载荷相关的材料冲蚀磨损标准提供数据支持. 试验证实,以5.5 m/s在43%(质量分数)石英砂+海水溶液中进行冲蚀磨损试验可以近似模拟2∶1冰水比条件下海冰冲蚀磨损对材料破坏作用.      

改进的QuEChERS结合LC-MS/MS同时测定蜂蜜中60种兽药残留

建立了同时测定蜂蜜中60种兽药残留的LC-MS/MS检测方法。蜂蜜样品采用Mcllvaine缓冲溶液(pH 4)稀释,5%乙酸乙腈提取,提取液经盐析,NH2吸附剂分散固相萃取净化,LC-MS/MS动态多反应监控模式测定。在3个添加水平下(n=6),60种兽药平均回收率在70%～120%范围内的占比分别为96.7%,98.3%和98.3%,RSD为0.6%～20%。在0.1～1000μg/kg范围内,81.7%的目标物的线性相关系数(r2)>0.995,检出限和定量限范围分别为0.01～17.99μg/kg和0.02～59.97μg/kg。对16个市售蜂蜜样品进行测定,其中5个样品中检出磺胺类、喹诺酮类、硝基咪唑类等兽药残留。该方法具有一次处理样品,可同时测定60种兽药残留的特点,适合于蜂蜜中多类兽药的高通量筛查检测。