染发剂中4种p-苯二胺N位取代衍生物的高效液相色谱测定法

建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定染发剂中N,N-双(2-羟乙基)-p-苯二胺硫酸盐(DHPD)、N,N-二甲基-p-苯二胺硫酸盐(DMPD)、N,N-二乙基-p-苯二胺硫酸盐(DEPD)、N-苯基-p-苯二胺盐酸盐(PPD)4种p-苯二胺N位衍生物的方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,25 mmol/L磷酸缓冲液(pH 6.0,含0.1%的辛烷磺酸钠)和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量20μL,检测波长250 nm和280 nm。各组分的线性范围为0.1～400 mg/L,相关系数r为0.999 2～0.999 9,检出限为18～108 mg.kg-1,定量下限为42～320 mg.kg-1,RSD<10%,加标回收率为83%～115%。该方法具有简便、快速、准确等特点,基本满足实际样品的分析要求。     

高效液相色谱法同时测定染发剂中10种苯二胺衍生物

建立了高效液相色谱法同时测定染发剂中10种苯二胺衍生物的分析方法。采用Discovery RP-Amide C16柱(250×4.6mm,5μm),以25mmol/L磷酸盐缓冲液(pH=6.0,含0.1%的辛烷磺酸钠)和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长250nm和280nm。各组分的线性范围为0.1~400mg/L,相关系数r为0.9992~0.9999,检出限为18~113mg/kg,定量限为42~373mg/kg,相对标准偏差(RSD)10%,加标回收率为86%~115%。该方法具有简便、快速、准确等特点,基本满足实际样品的分析要求。     

10 kV交联聚乙烯电缆中超声波传播规律*

电缆局放会产生超声波，利用超声波可以进行局放定位和大小估计。为了研究电缆中局放超声波的传播规律，利用COMSOL建立了基于10 kV交联聚乙烯电力电缆本体的声压场仿真模型，探究了超声波在电缆中的扩散过程和电缆表面超声波峰峰值随传播距离的变化规律之间的关系，并在真实10 kV单相交联聚乙烯电缆上进行了超声波衰减实验，探究了真实电缆表面超声波峰峰值随传播距离的衰减规律。结果表明：电缆表面声波峰峰值随传播距离的衰减符合指数规律，衰减系数?=0.07 Np/mm(或0.62 dB/mm)，并且是电缆内部声波的扩散过程导致了电缆表面声波峰峰值的严重衰减。据此，针对10 kV 交联聚乙烯电缆，建议将局放超声传感器安装在距离局放易发位置100 mm以内，还提出了判断电缆中局放超声波扩散过程结束位置的方法，为确定其他类似型号电缆安装超声传感器的位置提供参考。     

法夫酵母虾青素高效液相色谱分析前处理方法改进研究

本文改进了法夫酵母虾青素高效液相色谱-紫外法(HPLC-UV)分析的样品前处理方法,减轻微孔滤膜吸附对HPLC分析法夫酵母虾青素的影响。研究了样品前处理过程中,滤膜材料、滤膜孔径及甲醇中二甲基亚砜(DMSO)含量对虾青素吸附的影响。结果表明:PES和Nylon滤膜对虾青素具有显著吸附作用,但滤膜材料及孔径对虾青素吸附作用的差异不显著;在甲醇中添加DMSO可显著减少滤膜对虾青素的吸附,当DMSO为7.5%时虾青素吸附量最小,加标回收率在95.11%~100.76%之间,日内、日间精密度(RSD)均小于2%。该方法快速、准确,可用于相关产品中虾青素含量测定。     

H6[P2Mo18O62]的钒取代多金属氧酸盐对小鼠黑色素瘤细胞B16黑色素生成的调控及其机制研究

合成了五种多金属氧酸盐. 以B16小鼠黑色素瘤细胞为模型, 用噻唑蓝(MTT)法检测细胞存活率, 酶标法测定抗氧化活性和内黑色素含量及酪氨酸酶活性, 最后用分子对接模拟多金属氧酸盐和酪氨酸酶结合的机制. 研究结果表明, 两种磷钼酸(H₇[P₂Mo₁₇VO₆₂]和H₈[P₂Mo₁₆V₂O₆₂])是高效的黑色素生成抑制剂, 在200 μmol/L的浓度下对黑色素合成的抑制率为74.40%和75.14%, 对细胞内酪氨酸酶活性的抑制率为35.71%和40.00%, 随着钒原子取代个数的增加, 两种抑制活性均逐渐降低. H₇[P₂Mo₁₇VO₆₂]和H₈[P₂Mo₁₆V₂O₆₂]对细胞没有毒性. 两种多酸都有较好的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)清除能力, IC₅₀分别为1.683和2.800 mg/mL. 分子对接分数低于–146 kJ/mol. 综上所述, H₇[P₂Mo₁₇VO₆₂]和H₈[P₂Mo₁₆V₂O₆₂]能抑制B16细胞黑色素的生成, 其机制与抑制酪氨酸酶的活性有关.