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催化剂由于具有降低电化学过电位和改善动力学条件的能力,在各种储能器件中起着至关重要的作用.在锂离子电池中,首圈放电过程中形成的固体电解质界面膜,通常被认为是一旦形成就稳定不分解的.而在过渡金属的催化下,这种电解质分解衍生的聚合物凝胶状膜(PGF)能可逆地形成和分解.这种过渡金属催化机制可以进行催化储锂,即形成的PGF具有存储锂离子的能力,可提供额外的储锂容量,并且形成的PGF对枝晶的穿刺起到保护作用,提高锂离子电池的安全性.然而,由于锂离子电池中非常复杂的反应环境,常规测试手段很难对过渡金属的催化作用进行精准的表征.高精度测试技术的缺乏,限制了人们对催化机理的深入理解.过渡金属的磁性对价态和电子态密度高度敏感,所以在过渡金属催化过程中发生的电子转移会使其磁性发生相应的变化,这将催化与磁性紧密的联系在一起,使实时磁性测试成为研究过渡金属催化机理的有力工具.利用实时磁性测试可以精确地检测到催化过程中由电子转移产生的磁响应信号,从而对催化机理进行系统深入地研究.本文采用高精度的实时磁性测试技术对磁控溅射制备的氧化钴电极进行了测试,以得到关于锂离子电池中过渡金属催化的直接实验证据.磁控溅射制备的薄膜电极,没有导电添加剂和粘结剂的影响,尽可能地避免了其他因素对锂离子电池电化学反应过程的影响,更有利于对催化机理的深入研究.借助高精度的实时磁性测试,本文成功地检测到了在Co的催化作用下PGF的可逆形成和分解所引起的磁响应信号.此外,在不同的溅射气氛和溅射时间下,制备了一系列CoO/Co薄膜,系统研究了Co含量和薄膜厚度对催化性能的影响,得到了关于过渡族金属催化的更系统、更深入的认识.实时磁性测试结果表明,Co含量增加会使Co的催化作用增强,使催化过程中产生的磁响应信号变得更强.另外,电极厚度的降低可以提高催化储锂在电化学储锂中的占比,使得催化反应的磁响应信号变得更加明显.本文强调了实时磁性测试在催化领域研究中的重要性,加深了对过渡金属催化机理的认识,为设计基于催化储能的新型储能器件提供了关键的指导作用. 相似文献
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建立了蔬菜中甲硫威及其代谢物(甲硫威亚砜和甲硫威砜)残留的液相色谱/串联质谱检测方法。样品以乙腈提取,采用电喷雾正离子源(ESI~+)和多重反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明,甲硫威、甲硫威亚砜、甲硫威砜的质量浓度与对应的色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r0.995,甲硫威和甲硫威亚砜的线性范围为0.001~0.1 mg/L、甲硫威砜的线性范围为0.006~0.1 mg/L,方法检出限和定量限分别为0.4~3.0μg/kg和1.4~10.0μg/kg。在10,50,100μg/kg 3个添加水平下,甲硫威、甲硫威亚砜和甲硫威砜的回收率为71.0%~98.1%,测定结果的相对标准偏差为5.5%~9.9%(n=6)。该法简单、准确、快速、灵敏,符合法规残留限量监测要求。 相似文献
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凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定:花生中6种除草剂农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了凝胶渗透色谱一气相色谱质谱(GPC~GC=MS)法测定花生中6种除草剂(氟乐灵、异恶草酮、甲草胺、二甲戊乐灵、乙氧氟草醚、喹禾灵)农药残留的方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱和凝胶渗透色谱净化,在选择离子扫描(SIM)模式下进行气相色谱质谱法测定,外标法定量。6种除草剂浓度在0.02-1.00mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数为O.9949~0.9998,添加回收率为77.8%-101.6%,测定结果的相对标准偏差为4.4%~11.4%(月=5),方法的检出限为0.1~1.3μg/kg。 相似文献
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1 引 言三氮烯类试剂是用于测定镉等过渡金属离子的有机显色剂。我们合成的 5 ,7 二磺酸基萘基重氮氨基偶氮苯(DSNAB) ,由于共轭体系扩大和在萘环上引入两个 -SO3 H基 ,有利于在水相发色和测定 ,使灵敏度得到了很大的提高。实验结果表明 ,在TritonX 10 0为增敏剂 ,在硼砂 NaOH介质中 ,试剂与镉显色反应的摩尔吸光系数可达 3.7× 10 5L·mol-1·cm-1,高于其它苯基重氮氨基偶氮苯类衍生物 ;在 1.2mol/L氨水介质中 ,摩尔吸光系数也可达 3.1× 10 5L·mol-1·cm-1,选择性也有改善。该显色剂已用于萃取… 相似文献
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催化光度法测定痕量Mn(Ⅱ)的研究——Mn(Ⅱ)-铍试剂Ⅲ-H_2O_2体系 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了0.10mol·L~(-1)氨水介质中,Mn(Ⅱ)催化H_2O_2氧化铍试剂Ⅲ退色的反应,选择了最佳反应条件下。方法的检出限为2.0×10~(-10)g·ml~(-1),线性范围为0.4~20.0ng·ml~(-1)。本法简单灵敏、选择性较好,可直接测定茶叶中Mn(Ⅱ)含量。 相似文献
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巴里坤县位于新疆东部哈密地区,是连接内地与北疆的重要通道,巴里坤县境内的石人子沟遗址群是新疆东天山地区的古代游牧民族大型聚落遗址,其中西沟遗址M1墓和石人子沟遗址M011墓分别出土了一批战国晚期至西汉早期的古代玻璃珠,为了解这批玻璃珠的来源,采用激光剥蚀电感耦合等离子体发射光谱(LA-ICP-AES)和激光拉曼光谱(LRS)方法对这两批玻璃珠样品进行化学成分分析。结果表明,西沟遗址M1墓出土玻璃珠均为钠钙玻璃体系,以植物灰作为助熔剂,同时其中七件绿色玻璃珠样品均以锑酸铅作为乳浊剂;石人子沟遗址M011墓出土玻璃珠均为铅钡玻璃体系,以含铅矿物作为助熔剂。与同时期其他已经发表的玻璃数据进行比较,显示西沟遗址出土玻璃珠在成分上与美索不达米亚及古埃及钠钙玻璃不同,推测西沟遗址出土玻璃珠在中亚或新疆地区制作而成;石人子沟遗址出土玻璃珠的化学组成相对集中,应在同一地点制作而成,可能为中原地区传入。本研究证实了新疆巴里坤地区是古代东西方物质文化交流的重要节点,而游牧民族在玻璃制品传播和交流过程中扮演着重要的角色。 相似文献
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用含时波包方法计算得到H+D2O→HD+OD反应的第一个初始基态,第一对称(100)和反对称(001)伸缩振动激发态的全维态-态微分截面.计算的三个初始态的微分截面在低碰撞能量下都是很强的后向散射.随着碰撞能量的增加,微分截面越来越宽,伴随着峰的位置逐渐向小角度移动,与标题反应是一个通过抽取机理的直接反应相一致.发现(100)和(001)态不只有几乎完全相同的积分截面,还有基本相同的微分截面-在相同的总能量下和基态反应也接近.反应产生的OD只有很小一部分在v=1态上,其分布几率和基态与振动激发态的相对几率相似,从而证实了Zare等人的实验结果和局域模式图像.另外让人意想不到的是,在相同的总能量下,伸缩激发抑制了产物HD的转动激发. 相似文献