金属有机框架材料UTSA-74高效去除水溶液中的砷

利用水热法合成金属有机框架材料UTSA-74,并用它同时去除水中的As(Ⅴ)和As(Ⅲ)。 批次实验结果表明,在低质量浓度情况下(~1 mg/L),UTSA-74对As(Ⅴ)的去除率高达95%。 对As(Ⅲ)的去除率达85%。 经拟合,本实验符合拟二级动力学及Freundlich等温吸附模型。 本文还探究了共存离子(如Cl^-、NO₃^-、PO₄^3-)干扰影响,结果表明PO₄^3-的存在会抑制吸附的进行,可能是由于竞争吸附位点所致。 此外,本文对吸附后的材料进行洗脱(0.1 mol/L NaOH),将洗脱后的UTSA-74材料再次进行吸附探究,反复3次,其去除率仍可达70%左右。 为探究其中机理,本文通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(IR)对吸附前后材料进行表征,结果表明吸附过程中可能形成了Zn—O—As,以此促进吸附反应的进行。 综上所述,UTSA-74可以作为一种处理砷的新型吸附剂,具有一定的实用价值。     

金属-有机框架色谱固定相的研究进展

金属-有机框架材料(Metal-Organic Frameworks,MOFs),又称为多孔配位聚合物(Porous Coordination Pol-ymers,PCPs),是一类由金属离子与多齿有机配体通过配位键组装形成的网状结构的配位聚合物。由于具有比表面积高、热稳定性、机械稳定性和化学稳定性好和孔的可调性等特性,使其分析化学领域表现出了诱人的应用前景。本文综述了所有有关金属-有机框架色谱柱的研究进展。主要从色谱柱的类型方面进行论述,分析了不同类型色谱柱的优缺点。重点介绍了几种金属-有机框架色谱柱对芳香烃和烷烃的分析,并对MOFs色谱柱的发展方向和应用前景进行了展望。     

邻菲哕啉光度法测定环境样品中的形态铁

研究了邻菲哕啉在两个波长下测定Fe（Ⅱ）和Fe（Ⅲ）的条件，考察了络合物的最大吸收波长、反应酸度、络合物的稳定性和方法的选择性等。结果表明：在pH4，5的乙酸—乙酸钠缓冲介质中，Fe（Ⅱ）和Fe（Ⅲ）的邻菲哕啉络合物在390nm有等吸收点，可用于测定样品中的全铁；Fe（Ⅱ）络合物在515nm处有最大吸收值，而Fe（Ⅲ）络合物在515nm时的吸收值几乎为零，可在515nm处测定Fe（Ⅱ），通过差减求算Fe（Ⅲ）的浓度，从而建立了铁的形态分析方法。方法已用于测定水样和土壤样品中铁形态的研究。     

邻菲啰啉光度法测定环境样品中的形态铁

研究了邻菲啰啉在两个波长下测定Fe(Ⅱ) 和Fe(Ⅲ)的条件,考察了络合物的最大吸收波长、反应酸度、络合物的稳定性和方法的选择性等.结果表明:在pH 4.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,Fe(Ⅱ) 和Fe(Ⅲ) 的邻菲啰啉络合物在390 nm有等吸收点,可用于测定样品中的全铁;Fe(Ⅱ)络合物在515 nm处有最大吸收值,而Fe(Ⅲ)络合物在515 nm时的吸收值几乎为零,可在515nm处测定Fe(Ⅱ),通过差减求算Fe(Ⅲ) 的浓度, 从而建立了铁的形态分析方法.方法已用于测定水样和土壤样品中铁形态的研究.     

微色谱柱分离—FAAS法测定镀铬液中铁、铜、锌

本文研究了减压条件下微孔色谱柱分离富集镀铬液中杂质无素铁、铜、锌的柱性能，确定了最佳富集条件，在近中性介质中，以H^ 型732强酸性阳离子交换树脂于φ3×70mm微孔色谱柱中富集镀铬液中铁、铜、锌，与铬（Ⅵ）分离，以蒸馏水为淋洗液，被吸附的离子用4.5mol/L硝酸洗脱后用火焰原子吸收光谱法测定，方法简便、快速，灵敏度高，标准加入回收率在98％－104％之间，用于镀铬液中铁、铜、锌的测定，结果令人满意。     

1,8-亚乙基萘在三氟化硼乙醚-聚乙二醇中的电化学聚合

在三氟化硼乙醚(BFEE)-聚乙二醇(分子量400,PEG400)混合电解质溶液中,1,8-亚乙基萘直接阳极氧化聚合可以获得自支撑聚(1,8-亚乙基萘)膜.单体在三氟化硼乙醚+10%PEG400中的起始氧化电位为0.95 Vversus SCE,远低于单体在0.1 mol.L-1四氟化硼四丁基胺-乙腈溶液中的起始氧化电位(1.38 VversusSCE).同时PEG400的加入可以有效改善单体在三氟化硼乙醚中的溶解性.UV-Vis,FTIR和1H-NMR确定了1,8-亚乙基萘在4,5位聚合,荧光光谱表明固态及可溶聚(1,8-亚乙基萘)膜是蓝色发光材料.     

三相中空纤维式液相微萃取用于快速富集血浆中的尼古丁

建立了一种以三相中空纤维式液相微萃取(TP-HF-LPME)进行样品前处理,采用高效液相色谱快速、准确测定血浆中尼古丁含量的方法。研究表明该方法集萃取、富集、净化为一步,极大地简化了传统血浆成分测定的前处理过程,是一种快速、有效、绿色的前处理方法。方法的线性范围为0.1～50 mg/L,相关系数(r2)为0.9996,检测限为0.05 mg/L (信噪比为3),相对标准偏差小于5%。     

面膜中微量元素的ICP-MS定量方法及其吸收率研究

以5种面膜为研究对象,采用电感耦合等离子体质谱技术,通过外标法对面膜中的12种微量元素进行定量分析,建立了敷面膜时间与微量元素含量的关系曲线,探究面部皮肤对微量元素的吸收率。结果表明:5种面膜中均检出的微量元素含量由高到低为Al、Sn、Fe、Zn、Hg,含量为0.027~5.209 mg/kg;人体面部皮肤对Se、Zn和Fe的吸收率较高,对Sn、Al的吸收率较低。该定量方法简单、快速、准确可靠,可为面膜中微量元素的研究及面膜的安全有效使用提供实验依据。     

用PM3量化参数预测多氯代二苯并呋喃的logKow

从现有的PCDFs分子的正辛醇 /水分配系数 (logKow)实验数据出发 ,建立定量结构 性质关系方程(QSPR) .采用G98W程序包中的PM3方法对 13 5个多氯代二苯并呋喃 (PCDFs)分子和二苯并呋喃进行了优化计算 ,作业命令为 #pPM3optfreqscf(conver =9) ,以计算所得的分子轨道能量、碳原子电荷作为PCDFs分子结构描述符 ,运用多元线性回归技术建立了PCDFs的logKow与分子结构描述符的四元方程 ,最优相关系数为 0 .95 0 7,标准偏差为 0 .173 7,经检验该模型的稳健性好 ,并对未有实验数据的 85个PCDFs的logKow进行预测     

微色谱柱分离/ICP-AES测定环境样品中的痕量硼

本文采用色谱系统对水样品（温泉水、卤水）中的硼进行分离富集，探讨了影响其分离富集的条件。实验表明，在pH＝8条件下，硼可被树脂完全吸附，用3mL 1mol/L硫酸可以从吸附术上完全解吸硼，浓缩物用ICP－AES进行测定，所建立的方法简便、准确，适合于含盐量高及其它水样品中微量硼的测定。