拓扑替康中三个有关物质的合成

采用易得的原料、简单的化学方法和方便的操作,设计了新的合成路线,制备了拓扑替康药物报批中的三种相关杂质。分别由拓扑替康盐酸盐(1)经游离、酯水解开环反应制备得到了拓扑替康羧酸钠盐(2),由拓扑替康(11)经正丙醇取代反应制备得到9-丙氧甲基-10-羟基喜树碱(4),以及由10-羟基喜树碱(5)经羟甲基化反应制备得到9-羟甲基-10-羟基喜树碱(3)。     

镍催化丁二烯、亚胺和烯基硼酸的三组分偶联反应（英文）

发展了一种镍催化的烯基硼酸、亚胺和1,3-丁二烯的三组分偶联反应,用于高效合成含有1,4-二烯结构的高烯丙基胺类化合物.该反应的原料均简单易得,其中1,3-丁二烯是大宗化工产品.该过程实现了少有报道的1,3-丁二烯的1,4-双碳化反应.反应以优秀的区域选择性和立体选择性,高收率地合成了一系列(E)-高烯丙基胺产物,简单温和、无外加碱的反应条件使该方法具有广泛的底物范围和优秀的官能团兼容性.     

带热障涂层高温导叶复合冷却数值研究

本文以采用复合冷却方式的重燃一级静叶为研究对象,采用CFX软件求解雷诺时均N-S方程,应用标准K-Epsilon模型,考虑燃烧室不均匀出口温度、工质变物性、端壁冷却等因素,对加涂层静叶进行气热耦合计算,从整体和局部对比分析了热障涂层与其他冷却方式的复合冷却效果。结果表明,采用复合冷却方式,设置0.5 mm热障涂层可降低叶片金属表面温度100~350 K,满足合金使用要求。针对前缘气膜孔上游的小尺度高温热斑,本文指出其形成源于局部存在高温漩涡,通过合理匹配几何与气动参数可将之消除.     

水中微量芘和荧蒽的胶束增敏荧光分析法同时测定

建立了吐温-20(Tween-20,Tw-20)直接荧光法同时测定水中溶解态芘(pyrene,Py)和荧蒽(fluoranthene,FLuA)的方法.该法测定芘和荧蒽的线性范围分别为1.98×10-10 ～9.88×10-8 mol/L和2.00×10-9 ～7.99×10-7 mol/L,检出限分别为9.88×10-11 mol/L和5.99×10-10 mol/L.方法灵敏,用于自来水、江水样的分析,取得了良好的效果,芘的回收率分别为92%～102%和101%～102%,荧蒽的回收率分别为90%～100%和94%～111%.为预测和治理水污染提供了一种灵敏、快速且简便的测试手段.     

Structural Characterization and Thermal Properties of 1-Amino-1-ethylamino-2,2-dinitroethylene

1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)和乙胺水溶液在92 oC下反应合成出了一种新型含能材料1-氨基-1-乙氨基-2,2-二硝基乙烯(AEFOX-7). 利用理论计算方法研究了AEFOX-7的分子结构、红外吸收和核磁共振化学位移. 用DSC和TG/DTG研究了AEFOX-7的热行为. 其热行为可分为一个熔化过程和一个紧接的剧烈放热分解过程. 热分解反应的放热焓、表观活化能和指前因子分别为：374.88,169.7 kJ/mol和1019.24 s^-1, 热爆炸的临界温度 是145.2 oC. 采用微量热法和理论计算方法研究了AEFOX-7的比热容,298.15 K时为214.50 J/(mol K).     

2,2'-二[对-(β-羟基-乙氧基-)苯基]丙烷双甲基丙烯酸酯合成与纯化

以双酚A和氯乙醇为原料经Williamson反应制得中间体2,2'-二[对-(β-羟基-乙氧基-)苯基]丙烷,再以对甲基苯磺酸为催化剂、以对羟基苯甲醚为阻聚剂在减压条件下通过直接酯化法制备2,2′-二[对-(β-羟基-乙氧基-)苯基]丙烷双甲基丙烯酸酯.时终产物脱色纯化工艺也做了初步的探索.     

不同结构绝对光栅尺的误码机制研究

针对光栅尺具有断电位置复位、无累计误差、高精度优点,在光学隔振平台上分别建立开放式和封闭式绝对光栅尺实验系统,绝对光栅尺采用图像识别原理,以气浮直线电机ArotechABL1500为参考对象,使用激光干涉仪RENISHAW XL-80校核精度,研究不同结构绝对光栅尺的误码特点及原因。通过对比实验及研究分析,表明封闭式绝对尺相对于开放式绝对尺的误码率要高,开放式绝对式光栅尺的误码率为3%,封闭式绝对式光栅尺的误码率为8%。     

充液管路系统流体声与结构声的复合有源控制

采用基于谐频自适应控制算法的有源消声与消振系统对充液管路系统突出的低频线谱噪声进行有源控制实验研究.建立了泵水循环管路实验系统,在管路中安装有源消声器对流体声进行控制,在管路出口障板上采用8×8通道有源消振系统控制结构声辐射。开展的低频线谱噪声与振动有源控制实验结果表明,在50~200 Hz频带内,通过结合有源噪声与振动控制可在多数频点取得10 dB以上的降噪效果。针对该实验系统,通过分别控制流体声和结构声分析了两者的贡献.实验结果验证了有源消声与消振系统具有较好的降噪性能,各频点处流体声与结构声占比情况不同,需要综合控制流体声与结构声才可以取得显著的降噪效果。      

表面粗糙度对激光诱导击穿光谱信号的影响

硅橡胶复合绝缘子是高压输电线路的关键设备,长期在复杂外界环境条件下带电运行后会发生表面老化,表现为粉化、褪色、粗糙度和硬度上升等现象。粗糙度作为复合绝缘子的老化特征量之一,其测量是复合绝缘子在线带电检测的难题。激光诱导击穿光谱技术(laser-induced breakdown spectroscopy, LIBS)适用于开展输电线路复合材料的远程在线检测,但粗糙度对LIBS信号的影响还没有得到系统的研究,利用这种基体效应进行绝缘子表面粗糙度的测量尚无报道。制备了不同粗糙度的硅橡胶新样品,与500 kV线路退运的复合绝缘子样品进行对比分析,研究了硅橡胶材料的粗糙度对LIBS信号的影响,结果表明,对于新制备硅橡胶材料随着粗糙度的增加,各主体元素特征谱线强度会随之增强,不同主体元素之间的原子谱线强度比（Si 288.2 nm/C 247.9 nm和Al 394.4 nm/Si 288.2 nm）随之下降,说明样品粗糙度对LIBS测量结果影响显著。但特征谱线强度及不同主体元素原子谱线强度比与粗糙度之间的函数关系不明显,难以用于粗糙度测量。硅橡胶的主体元素为Si,Al,C和O等,考虑元素含量及特征谱线的选取方便选择Si为主要分析元素。对于Si原子谱线强度比,选取了两条上能级相近（E_ki＝40 991.88, 39 955.05 cm-1）的原子谱线（SiⅠ288.2 nm,SiⅠ250.7 nm）作为分析线,在满足局部热力学平衡与光学薄的条件下两条谱线的强度比应为定值,但样品粗糙度的改变会影响脉冲激光烧蚀材料表面的过程,从而改变等离子体的状态,使得谱线强度比值也随之变化。上述两条硅原子谱线强度比和粗糙度建立的定标关系,线性相关系数为0.88。对于500 kV输电线路退运的老化硅橡胶材料,其表面由于老化有部分氢氧化铝填料析出,使得基体成分不均匀性更为显著,其表面也变得更为粗糙,这导致一对谱线强度比值作为定标函数,实用性降低。因此针对老化硅橡胶材料,除了选择Si元素谱线(SiⅠ250.7 nm,SiⅠ251.4 nm,SiⅠ251.9 nm)以外,还引入了Al元素谱线(AlⅠ305.7 nm, AlⅠ305.9 nm),利用三组谱线强度比进行多元回归分析,对于两个实测粗糙度为2.659和2.523 μm老化硅橡胶样品,LIBS测量的相对误差分别为0.218和0.189。结果表明对同样成分的复合材料,表面粗糙度对LIBS信号的影响是必须考虑的,而利用这种基体效应,开展远程在线测试复合绝缘子表面粗糙度,对于高压输电线路检测运维具有重要的应用价值。