荷移荧光光谱法测定加替沙星

研究了加替沙星(GFLX)与电子受体四氯对苯醌(TCBQ)之间的荷移反应,建立了测定加替沙星的新方法.实验结果表明,在甲醇-水介质中于45 ℃水浴恒温20 min,GFLX与TCBQ可形成稳定的1∶1电荷转移络合物,其荧光发射强度较GFLX本身有显著的增强.在0.19～5.6 mg·L-1浓度范围内,荧光强度与GFLX浓度呈良好的线性关系,检出限为0.005 6 mg·L-1.用于药物制剂中GFLX的含量测定,其回收率为101.1%～103.9%;标准偏差为1.0%～1.9%.同时建立了测定尿样中GFLX的荷移同步荧光光谱法,GFLX浓度在0.023～3.4 mg·L-1范围内与荧光强度呈良好的线性关系,检出限为0.003 4 mg·L-1.用本方法测定尿液中的GFLX,结果与文献值基本一致,回收率为93.9%～101.0%;标准偏差为1.0%～1.7%.     

4-甲氧基苯基荧光酮吸光光度法测定合金钢中钼

研究了4 甲氧基苯基荧光酮(4 MPF)在非离子表面活性剂曲拉通X 100(TritonX 100)存在下与钼的显色反应条件。结果表明,在0.03～0.15mol·L-1盐酸介质中,在TritonX 100存在下,Mo(Ⅵ)与试剂形成1∶4的有色配合物,最大吸收波长位于530nm,摩尔吸光系数为1.5×105L·mol-1·cm-1,钼量在0～14μg/25ml范围内符合比耳定律。显色体系灵敏度高,稳定,有较好的选择性。在混合掩蔽剂存在下,可直接测定合金钢中钼,结果满意。     

异补骨脂素热解实验和理论研究

利用同步辐射真空紫外光电离质谱技术,在不同光子能量下,研究了异补骨脂素(C₁₁H₆O₃)的低压热解,探测了不同温度下异补骨脂素的热解产物及其与前驱体的比例. 实验结果表明,异补骨脂素的主要热解产物是CO及其依次消去CO的产物(C₁₀H₆O₂和C₉H₆O). 利用密度泛函理论计算异补骨脂素的解离途径,并利用过渡态理论计算了竞争通道的反应速率常数. 通过实验和理论的结合,确定了异补骨脂素主要解离路径和相应产物的分子结构.     

同步-导数荧光光谱法测定混合样品中美他环素

提出了表面活性剂增敏碱性降解同步荧光在土霉素(OTC)存在下测定美他环素(MTC)新法.美他环素在0.1 mol·L-1 NaOH溶液中反应,生成强荧光降解物,加入溴化十六烷基三甲铵(CTMAB),荧光强度增加近2倍.其同步荧光峰在Δγ=100 nm时基本分离,MTC/OTC浓度比在1 116～1 1范围内可在OTC存在下测定MTC.测定混合样品中MTC的回收率为94%～102%.     

红外光谱结合有效成分分析在锁阳多糖提取分离中的应用

利用红外光谱技术结合有效成分含量测定方法对提取分离过程中的锁阳多糖进行了研究,以期探讨一种快速简便分析含量变化的新方法。红外光谱图显示光谱变化主要在1 800~800cm~(-1),对此波段进行二阶导数处理,确定用吸光度比A_(1 026)/A_(3 404)考察多糖相对含量变化,与苯酚-硫酸法测定的多糖含量进行对比分析。结果显示,不同工艺过程中多糖含量有明显变化,吸光度比法可快速判断多糖含量的变化情况,与苯酚-硫酸法测定的多糖含量结果一致,在优化工艺过程参数时提供方向性参考。红外光谱结合含量测定,可为下一步制定药效成分的提取分离方案提供定性定量分析依据。