基质固相分散萃取和固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆-复合线性离子阱质谱同时测定奶制品中6种雌激素

采用了基质固相分散萃取（MSPD）和固相萃取（SPE）技术分别对奶制品（奶粉和牛奶）中6种雌激素进行提取和净化。结果显示,MSPD适用于固体奶粉的处理,而SPE则适用于液体牛奶的处理。基于优化结果,利用高效液相色谱-三重四极杆-复合线性离子阱质谱（HPLC-Q-TRAP-MS）建立了在不同奶制品中同时测定6种雌激素含量的方法。方法学考察结果显示,建立的分析方法符合含量测定要求,在0.1~200 mg/L（雌三醇为0.1~20 mg/L）范围内线性关系良好（相关系数（R²）>0.99）;检出限（LOD,S/N=3）和定量限（LOQ,S/N=10）分别为0.01~0.05 mg/L和0.05~0.10 mg/L。在添加水平分别为1.0、5.0和10 mg/kg时,固态奶粉经MSPD处理后,6种雌激素的平均回收率为71.8%~106.0%（RSD为1.6%~9.2%,n=3）;液态牛奶经SPE处理后,6种雌激素的平均回收率为70.3%~108.4%（RSD为2.0%~11.0%,n=3）。该方法灵敏度和重复性高,适于分析复杂基质中雌激素的痕量残留。     

不相溶系统内酸碱中和反应驱动动力学的不稳定性

采用含Mach-Zehnder干涉光路和Hele-Shaw反应器的实验系统,研究了重力场作用下,在Hele-Shaw系统内沿水平界面发生的由酸碱中和反应驱动的动力学不稳定性.反应器内包含上下两层反应物,即下层密度较大的四甲基氢氧化铵水溶液和上层密度较小的溶解于有机相的丙酸溶液. 研究了在伴随有界面传质的中和反应过程中,化学组分对于动力学不稳定性的影响. 观察发现了由于反应物初始浓度不均引起的多种形式的Marangoni对流结构,包含有胞状结构和各种震动波形式的结构.测量了不稳定性发生过程中碱溶液的浓度. 结果表明不稳定性对流的产生可以显著提高系统内的传质效率,并造成传质结 构的剧烈变形.