芹菜素的电喷雾萃取电离串联质谱

采用自制的电喷雾萃取电离源(EESI),结合串联质谱(MSn)技术,对芹菜素这一典型的黄酮类化合物的质谱行为进行了研究.实验结果表明,在正、负离子检测模式下,该化合物均能得到较好的EESI-MS信号,且在负离子检测模式下灵敏度更高,通过对比芹菜素的EESI-MS和电喷雾电离质谱(ESI-MS)谱图发现,芹菜素在EESI...     

几种外向式杯[4]芳烃偶氮衍生物新试剂的合成及其吸收光谱性质

本文合成，提纯并初步鉴定了十种外向式杯「４」芳烃偶氮衍生物类新试剂，试验了其吸收光谱性质，测定了其酸碱离解常数。     

电喷雾萃取电离质谱快速测定牙膏胶体中的二甘醇

将自行研制的电喷雾萃取电离源(EESI)和LTQ XL质谱仪耦合, 建立了选择性离子化快速测定牙膏胶状纳米级复杂基质样品中微量二甘醇的EESI-MS方法. 实验结果表明, 二甘醇与NH4+, Na+和K+离子在一级质谱中形成特征非共价配合物, 其它大量组分如纳米粒子及胶质等对测定无干扰. 该方法的样品消耗量约0.1 g, 灵敏度高, 单个样品的分析时间不到2 min, 可用于牙膏胶体中低含量二甘醇的选择性快速测定.     

4,11,18,25-四(2-羧基苯偶氮)-1 ,8-15,22-四己基杯[4]间苯-3,5,10,12,17,19,24,26-八酚的合成及其与钴?[ CX 的显色反应

1 引言 偶氮类试剂由于其性质稳定、显色反应灵敏度高而被广泛应用,为了进一步提高其反应的选择性,人们作过很多有效的努力,如建立独特的反应条件或反应体系,改造试剂的分子结构等.拟通过给偶氮类试剂引入一个环状的刚性环(外向式杯[4]芳烃)来提高其反应的选择性,结果令人满意.     

4,11,18,25-四(2-羧基苯偶氮)-1,8-15,22-四己基杯[4]间苯-3,5,10,12,17,19,24,26-八酚的合成及其与钴Ⅱ的显色反应

1　引　　言偶氮类试剂由于其性质稳定、显色反应灵敏度高而被广泛应用 ,为了进一步提高其反应的选择性 ,人们作过很多有效的努力 ,如建立独特的反应条件或反应体系 ,改造试剂的分子结构等。拟通过给偶氮类试剂引入一个环状的刚性环(外向式杯 [4 ]芳烃 )来提高其反应的选择性 ,结果令人满意。2　实验部分2 1　主要仪器与试剂　 72 1型分光光度计 (厦门分析仪器厂 ) ;ＵＶ 2 6 0可见 紫外分光光度计 (日本岛津公司 ) ;ＰＨＳ 3Ｃ型数字酸度剂 (上海雷磁仪器厂 ) ;Ｉｍｐａｃｔ 410型红外光谱仪 (美国尼高力公司 )。间苯二酚、正庚醛、对氨…     

离子液体-液相微萃取-高效液相色谱法测定纺织品中芳香胺

建立了一种基于1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的溶剂棒液相微萃取样品前处理技术,结合高效液相色谱法分析染色纺织品中源于禁用偶氮染料的8种致癌芳香胺的方法。考察了有机萃取溶剂、给出相pH值、搅拌速度、盐效应和萃取时间的影响,确定了以正辛醇为有机萃取溶剂,离子液体为接收相,给出相pH值为10并添加饱和NaCl溶液,搅拌速率为1000 r/min,萃取时间为40 min的芳香胺优化萃取条件。方法的线性范围宽,相关系数r>0.9986;检出限为0.014~2.1μg/L(S/N=3);相对标准偏差<4.6%(n=10);回收率为83.2%~91.2%;8种芳香胺的富集倍数在10~270倍之间。本法具有灵敏,萃取效率高,有机溶剂消耗少,操作简单、快捷等特点。     

L-抗坏血酸电喷雾串联质谱行为研究

采用电喷雾串联质谱(ESI-MSn)技术, 结合氢/氘交换方法, 研究了L-抗坏血酸在正、负离子模式下的质谱行为. 实验表明, 电喷雾质谱能够方便地观测到实验条件下L-抗坏血酸的特征裂解方式和相应碎片; 实验发现毛细管温度对L-抗坏血酸的裂解方式产生显著的影响, 从不同毛细管温度下的相应质谱信号强度变化能观察到L-抗坏血酸及其降解产物的热稳定性差异. 因此, 根据串联质谱所观测到的L-抗坏血酸特征碎片离子, 提出了L-抗坏血酸的结构变化及其降解反应的可能机理和基本规律, 为现代质谱技术快速测定复杂基体样品中的痕量抗坏血酸奠定了实验基础.     

HPLC法同时测定饮料中维生素C、苯甲酸和山梨酸

近年来，维生素强化食品日益风行，市场上有许多饮料都标明富含维生素C，且不含防腐剂，因此建立一种同时快速、准确测定维生素C和防腐剂的方法具有重要意义。维生素C的常规分析方法有微生物法、荧光法和比色法，苯甲酸和山梨酸则可采用薄层色谱、气相色谱或高效液相色谱法进行测定。     

复杂基质中柠檬酸的液相微萃取

建立了一种利用液相微萃取技术进行样品前处理、高效液相色谱进行测定的复杂基质中柠檬酸分析的简便方法。研究表明,该样品前处理方法集萃取、富集、净化为一步,具有快速、有效、绿色的特点;测定方法的线性范围为0.7～600 μg/mL,相关系数为0.9995,检测限为0.27 μg/mL (S/N=3),相对标准偏差小于5%。     

混合模式固相萃取-高效液相色谱法测定牛奶中4种非甾体抗炎药残留

制备了咪唑离子液体功能化的混合模式硅胶吸附剂（Sil-IL），将其作为固相萃取（SPE）吸附剂，结合高效液相色谱-紫外检测方法（HPLC-UV），建立了测定牛奶中酮洛芬、萘普生、吲哚美辛和托芬那酸4种非甾体类抗炎药物（NSAIDs）的分析方法。通过红外光谱、拉曼光谱和元素分析对Sil-IL进行了表征，初步探索了Sil-IL对目标物的保留作用机理，考察了样品溶液的pH值、上样流速、淋洗液及洗脱溶剂体积等因素对SPE效率的影响。结果表明，Sil-IL对4种NSAIDs的保留主要通过疏水作用和阴离子交换作用，Sil-IL吸附剂对4种NSAIDs具有较好的萃取选择性和萃取效率。在优化的SPE条件下，托芬那酸的线性检测范围为4～1000μg/L，其它3种NSAIDs的线性范围为3～1000μg/L，相关系数（R2）为0.9996～0.9998，检出限为1.2～1.9μg/kg(S/N=3)，日内和日间精密度分别为1.0%～3.0%和1.9%～6.3%，加标回收率为90.8%～105.3%。本方法准确可靠、灵敏度高、背景干扰低小、操作简便，可用于奶制品中4种NSAIDs残留的同时检测。