氟嗪酸在碳纳米管修饰电极上的电化学行为及含量的测定

在玻碳电极上制备了多壁碳纳米管/Nafion(MWNTs-Nafion)膜,用交流阻抗谱(EIS)、循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)研究了氟嗪酸在该膜上的电化学行为。与裸玻碳电极相比,这种纳米结构膜修饰的电极对氟嗪酸的电化学氧化显现出极好的促进作用,氟嗪酸的氧化峰电流明显增强,在修饰电极上于 0.97 V处产生了1个灵敏氧化峰。LSV测定氟嗪酸的线性范围为1.0×10-8～1.0×10-6mol/L和1.0×10-6～2.0×10-5mol/L,开路富集400 s后,检出限为8.0×10-9mol/L(3倍信噪比),方法可用于人尿中氟嗪酸的实时测定。     

丁二酮肟修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量铋

报道了用丁二酮肟修饰碳糊电极测定微量铋的电分析方法。Bi~(3+)通过与电极表面的丁二酮肟作用而富集在电极表面,同时在-0.40 V(vs.SCE)还原成零价,当电极电势从-0.40 V向0.40 V扫描时,被还原的铋从电极表面溶出,在0.03 V出现一个十分灵敏的阳极溶出峰。优化了各种实验参数,如支持电解质的选择及pH值、丁二酮肟的用量、富集电位及时间等。修饰电极测定铋的线性范围为1×10~(-9)～1×10~(-6)mol/L。富集6 min后检出限可达4×10~(-10)mol/L。该方法简便快速,灵敏度高,分析成本低廉,并成功应用于实际水样中微量铋的测定。     

基于十二烷基苯磺酸钠增敏效应电化学方法检测苏丹红Ⅰ

采用线性扫描法、连续循环伏安法和计时库仑法研究了苏丹红Ⅰ在碳糊电极（CPE）上的电化学氧化过程,在痕量阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠（SDBS）存在下苏丹红Ⅰ的氧化峰电流得到最大增敏。苏丹红Ⅰ的浓度在2.0×10-7~ 1.5×10-5mol/L范围内,其氧化峰电流与浓度呈现出良好的线性关系。在开路条件下富集180 s后,苏丹红Ⅰ的检出限为6.0×10-8mol/L。该方法适用于辣椒制品及番茄酱等食品中苏丹红Ⅰ的测定     

温压结合的超高压技术对虾原肌球蛋白抗原性与结构的影响

近年来食源性虾过敏的事件时有发生。为深入研究超高压技术改变虾类致敏性的机理,从凡纳滨对虾中分离纯化出最主要过敏原原肌球蛋白,利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)对原肌球蛋白进行了鉴定,并运用间接酶联免疫吸附法(间接ELISA)和圆二色光谱法(CD)以及荧光光谱法分析了温压结合的超高压技术中温度因素对原肌球蛋白抗原性与结构的影响。结果表明,原肌球蛋白在300 MPa 15 min处理条件下,经35与45 ℃处理,其抗原性增强,而经55,65与75 ℃处理,其抗原性降低。原肌球蛋白二级结构随温度上升,出现α-螺旋与β-折叠、β-转角以及无规则卷曲结构之间的转换;三级结构发生了由伸展状态到折叠状态,再有部分伸展而后折叠的动态变化。由此推断,温压结合的超高压技术中通过调节温度条件,可引起虾原肌球蛋白构象发生变化,进而影响其抗原性的改变。研究结果对于开发低敏性虾制品的新方法、新工艺具有理论指导意义。     

羟基喜树碱在单壁碳纳米管修饰电极上的伏安行为及应用

试验发现修饰电极上的单壁碳纳米管层能显著提高羟基喜树碱的氧化峰电流,通过选择和优化各项参数,提出了一种直接而灵敏测定羟基喜树碱的伏安分析方法.该方法的线性范围为0.05-2.5μmol·L-1.富集3 min后,检出限(3S/N)为0.02 μmol·L-1.1.0μmol·L-1羟基喜树碱平行测定10次的相对标准偏差为4.8%.分剐加入3种不同浓度的羟基喜树碱标准溶液进行方法的回收试验,测得回收率在95.5%-104.0%之间.该方法应用于羟基喜树碱注射液中羟基喜树碱的含量测定,所得结果与UV-分光光度法所测得结果相符.     

基于十六烷基三甲基溴化铵存在下铅、银离子的高灵敏度电化学测定

报道了在适量十六烷基三甲基溴化铵 (CTMAB)存在下 ,高灵敏度测定水体中铅、银离子的化学修饰碳糊电极。在pH 2 .5 0 .1mol LKNO3溶液中 ,铅、银离子在钠型蒙脱石修饰碳糊电极上通过离子交换而富集 ,同时被还原。在阳极扫描过程中 ,分别在 - 0 .5 2V和 0 .2 3V(vs.SCE)处出现灵敏的溶出峰。详细研究了测定水样中铅、银离子的条件 ,如介质的pH、CTMAB用量、修饰剂用量、富集电位和时间等。该修饰电极连续测定铅、银离子的线性范围为 5 .0× 10 - 9mol L～ 1.0× 10 - 7mol L(Pb2 + )和 8.0× 10 - 9mol L～ 1.0× 10 - 7mol L(Ag+ ) ,富集 4min后检出限分别为 1.0× 10 - 1 0 mol L(Pb2 + )和 3.0× 10 - 1 0 (Ag+ )。     

钠型蒙脱石修饰碳糊电极测定微量的铜离子

报道了一种高灵敏度 ,快速测定水体中铜离子的化学修饰碳糊电极。详细研究了测定铜离子的条件。该修饰电极测定铜离子的线性范围为 1× 1 0 - 9～ 1 .5× 1 0 - 7mol/L ,富集 6min后的检出限为 3× 1 0 - 10 mol/L。该方法简便、快速、灵敏。用该修饰电极测定了实际水样中的铜离子 ,平均回收率为 1 0 0 .8%。     

双硫腙修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定痕量镉和铅

报道了双硫腙修饰玻碳电极同时测定痕量镉和铅的电分析方法。镉和铅离子通过与电极表面的双硫腙发生螯合作用而富集在电极表面 ,同时在 -1 .2 0V(vs.SCE)还原成零价镉和铅 ,当电极电势从 -1 .2 0V向 -0 .3 0V扫描时 ,被还原的镉和铅从电极表面溶出 ,分别于 -0 .78V和 -0 .4 8V左右形成灵敏的阳极溶出峰。优化了支持电解质及pH值、双硫腙用量、富集电位及时间等实验参数。利用该修饰电极测定镉、铅的线性范围分别为 1 .0×1 0 - 8～ 2 .5× 1 0 - 6 mol L和 5 .0× 1 0 - 9～ 2 .5× 1 0 - 6 mol L。检测限分别为 5 .0× 1 0 - 9mol L和7.0× 1 0 - 1 0 mol L。该法用于实际水样中镉和铅的测定 ,平均回收率分别为 99.3 0 %和 99.5 4 %。     

三氯偶氮氯膦与铋高灵敏显色反应的研究及应用

研究了三氯偶氮氯膦 ( TC- CPA)与 Bi( )在高氯酸水溶液中的显色反应。在0 .1 6mol/L HCl O4 水溶液中 ,TC- CPA与 Bi( )发生高灵敏的β型反应 ,生成组成为 1∶ 3( M∶ L)的 β型配合物 ,最大吸收波长 70 6nm(Δλ=1 5 7nm) ,表观摩尔吸光系数 2 .90× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1。用拟定的方法测定了湖水中的铋 ,回收率为98.71 % ,相对标准偏差 0 .44%。     

Nafion修饰电极伏安法测定痕量镉

化学修饰电极 (ＣＭＥｓ)制备简单、灵敏度高、选择性好、响应迅速 ,用其取代有毒的汞电极已广泛用于分析化学中[1～ 4] 。用ＣＭＥｓ测定Ｃｄ2 +的报道很多[5～7] ,未见用Ｎａｆｉｏｎ修饰电极测定Ｃｄ2 +的报道。本文研究了Ｃｄ2 +在Ｎａｆｉｏｎ修饰电极上的溶出伏安行为 ,建立了用Ｎａｆｉｏｎ修饰电极测定实际水样中Ｃｄ2 +的方法。本方法简便快速 ,灵敏度高 ,Ｃｄ2 +在 2× 1 0 - 9ｍｏｌ/Ｌ到 5× 1 0 - 7ｍｏｌ/Ｌ线性关系良好 ,检出限为 5× 1 0 - 1 1 ｍｏｌ/Ｌ ,用于实际水样测定 ,平均回收率为 99.75 %。1　实验部分1 .1　试剂1…