微波萃取-高效液相色谱法测定茶叶中儿茶素和咖啡因

选用乙酸乙脂为萃取剂,采用微波技术萃取茶叶中表没食子儿茶素、儿茶素、表儿茶素及咖啡因（CAF）,用高效液相色谱法（HPLC）法测定。通过正交试验,得到微波萃取四组分总量的最佳条件为萃取温度100℃,萃取时间10min,浸润水与乙酸乙酯体积比1：8,其相对标准偏差和回收率分别为2．1％～2．4％和54．2％～100．1％。     

氧属基团在偶氮苯同系列中的结构效应

取代烯烃电子光谱的研究表明:同系列共轭链的末端上氨(胺)属和硫属基团均表现端基作用,卤素原子为代基,而氧属基团则随另一末端基团的不同而异。为了探讨基干结构对氧属基团的影响,考虑到偶氮苯作为基干是双向共轭结构,而氧属基团在偶氮染料中是助色团,与偶氮苯链另一末端上的拉电子基团起协同作用,但文献上从来没有定量的证明。所以研究偶氮苯基干对氧属基团的影响,进一步阐明氧属     

伊马替尼的合成及其中间体工艺优化

以3-乙酰基吡啶为起始原料,经环合、缩合、还原、酰胺化等六步反应制得抗肿瘤药物伊马替尼,并对其中间体N-(2-甲基-5-硝基苯基)-4-(3-吡啶基)嘧啶-2-胺的后处理工艺进行了优化,降低了成本和操作难度,有利于工业化。     

微电子光致抗蚀剂的发展及应用

光致抗蚀剂,又称光刻胶,是微电子工业中制作大规模和超大规模集成电路不可或缺的核心材料,因其在国民经济和国防建设中具有战略地位而备受研究者关注.本文梳理了光致抗蚀剂从早期的聚乙烯醇肉桂酸酯、环化橡胶-叠氮化合物、近紫外G线(436-nm)和I线(365-nm)酚醛树脂-重氮萘醌类光致抗蚀剂,到深紫外(248-nm和193-nm)、真空紫外(157-nm)光致抗蚀剂,再到极紫外(13.5-nm)、电子束、纳米压印、嵌段共聚物自组装、扫描探针等下一代光刻技术用光致抗蚀剂的发展脉络,综述了其研究进展.重点对深紫外化学增幅型光致抗蚀剂体系进行了总结,包括主体成膜树脂、光产酸剂以及溶解抑制剂、碱性化合物等添加剂,并介绍了下一代光刻技术用光致抗蚀剂的最新研究成果.最后对光致抗蚀剂未来的发展前景和方向进行了展望.     

基于液体弹珠原位制备载水胶囊及其性能

首先以疏水性二氧化硅微粒为稳定剂,通过包覆水滴制备了液体弹珠;然后在其表面滴涂α-氰基丙烯酸乙酯,通过湿气固化制得聚合物涂层封装的液体弹珠;最后在弹珠表面进一步涂覆环氧大豆油丙烯酸酯涂层,通过紫外光固化制得载水胶囊。采用数码照片、超景深显微镜、扫描电子显微镜对液体弹珠及载水胶囊的形貌进行了表征;采用实时傅里叶红外光谱研究了光固化涂层的双键转化率,探讨了涂层的硬度、耐水性等基本性质;并研究了载水胶囊的力学强度及保水性能。结果表明:相较于原始液体弹珠,所制备的载水胶囊表面光滑且致密;由聚α-氰基丙烯酸乙酯涂层和环氧大豆油丙烯酸酯光固化涂层组成的壁材赋予了载水胶囊良好的水汽阻隔性能和力学性能。     

基于酸碱相互作用制备染料杂化的聚磷腈微粒及其乳化性能

利用罗丹明B(RhB)通过酸碱相互作用对聚(环三膦腈-co-4,4′-二羟基二苯砜)(PZS)微粒进行表面改性,得到一种染料杂化的聚磷腈胶体粒子(PZS@RhB),对其结构、形貌、亲-疏水性及pH响应性进行了表征;进一步以PZS@RhB微粒为颗粒乳化剂,研究了其乳化性能,并探讨了乳液的破乳条件及机理.结果表明:PZS微粒表面吸附RhB后,疏水性增加,且RhB结构中的羧基赋予了微粒pH响应性;当水相中PZS@RhB微粒的质量浓度达到14 mg/mL时,可乳化甲苯形成较为细腻的W/O型乳液;乳液呈现出显著的pH响应性,当增加水相pH至强碱性(pH≥10.11)时,乳液可发生相反转,由W/O型转变为O/W型;此外,通过向乳液中加入三乙胺,可有效破环PZS微粒与RhB之间的酸碱相互作用,从而方便实现乳液的破乳.     

新型氮磷阻燃剂的合成及表征

以甲醛溶液、尿素、亚磷酸三甲酯为原料合成了N,N'-二甲基磷酰基脲,确定了最适加料方式、投料比例、反应温度及反应时间等条件.并通过红外光谱,1H NMR等对该化合物进行结构鉴定.在热重分析中该化合物显示出优异的热稳定性和较好的成炭性,可作为阻燃剂使用.     

聚合物纳米组装体修饰丝网印刷电极构建过氧化氢传感器

通过在聚合物结构中同时引入生物亲和单体和电活性单体,使得聚合物组装体在修饰丝网印刷电极时兼具提高比表面积、保持酶活和促进电子转移功能,从而发展了一种简单、高效构建电化学传感器的方法。 以苯乙烯(St)、丙烯酸(AA)、N-乙烯基咔唑(VCz)和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)为单体自由基聚合合成双亲性无规共聚物Poly(St-co-AA-co-VCz-co-DMAEMA)(PSACD),将聚合物在选择性混合溶剂DMF/H₂O中自组装得到聚合物纳米粒子PSACD NPs。 利用纳米粒度分析仪、扫描电子显微镜(SEM)对其进行表征。 依次将PSACD NPs水分散液、辣根过氧化物酶(HRP)溶液和全氟磺酸-聚四氟乙烯共聚物(Nafion,NF)溶液滴涂在丝网印刷碳电极(SPCE)上,制备得到过氧化氢生物传感器。 通过计时电流法对传感器性能进行研究,表明该传感器对H₂O₂在0.02~7.48 mmol/L有良好的线性响应,且响应时间短(<2 s),具有良好的选择性和稳定性。     

STRUCTURAL BASES FOR DOUBLE ABSORPTION PEAKS OF SOME AROMATIC HETEROCYCLIC PHENYL KETONES

In order that the structural bases for the double absorption peaks of aromatic heterocyclic phenyl ketones may be distinguished, three pairs of forked conjugative systems (Ⅰ, Ⅱ, Ⅲ) have been investigated by means of the rule of homologous linearity, For each pair of these series the two homologous lines have been found to pass through or to come very close to the position for the double peaks. According to the relative position of a homologous line and the location of its starting point, each of the double peaks may be assigned to the homologous series to which it should belong. Thus it provides a reliable and quantitative method for the determination of the structural basis for each of the double peaks. By applying the method of similar triangles between homologous lines as described previously, the equivalent △N_s values for the phenyl, thienyl, furyl and pyrryl groups attached directly to the carbonyl group have been calculated. This indicates that these groups all play the role of a substituent i     

“串珠状”复合纳米组装体修饰丝网印刷电极构建的生物传感器

以丙烯酰胺基苯硼酸(AAPBA)、 甲基丙烯酸糠酯(FMA)和甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)为单体合成双亲性无规共聚物poly(AAPBA-co-FMA-co-HEMA) (PAFH); PAFH再与碳纳米管(CNTs)发生Diels-Alder反应制备了聚合物共价接枝改性碳纳米管(PAFH-CNTs), PAFH-CNTs经自组装形成复合纳米组装体(PAFH-CNTs NCs). 利用扫描电子显微镜和紫外分光光度计测试了PAFH-CNTs NCs的形态及稳定性. 将PAFH-CNTs NCs修饰在丝网印刷碳电极(SPCE)表面, 引入辣根过氧化氢酶(HRP)构建了过氧化氢传感器. 利用扫描电子显微镜、 透射电子显微镜和电化学工作站对传感器的形貌和传感性能进行表征. 研究结果表明, PAFH-CNTs NCs为稳定的零维/一维(0D/1D) “串珠状” 结构, 可在SPCE表面形成高比表面积的纳米网络, 构建的传感器在0.02~3.48 mmol/L范围内对过氧化氢(H₂O₂)具有良好的线性响应, 其灵敏度和检出限分别为63.98 μA·(mmol/L)^-1·cm^-2和 4.2 μmol/L, 并且具有优异的稳定性和选择性.