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1.
叶斌  高才  赵韩  陈开松  杨锁  刘向农 《物理化学学报》2011,27(11):2505-2511
为考察溶质浓度对三碳多元醇水溶液氢键作用以及不同物质玻璃态形成能力的影响,采用1H NMR外标法研究不同浓度的1-丙醇(NPA),2-丙醇(IPA),1,2-丙二醇(PG),1,3-丙二醇(PD)和丙三醇(glycerol)的水溶液在室温常压下质子化学位移.结果表明:具有CH3CH(OH)一基团的PG烷基质子的化学位移变化趋势与其他几种醇相比有较大差异.醇羟基质子与水分子的氧形成较强O-H…O氢键.相同摩尔分数下,羟基数的增加导致水质子和羟基质子的化学位移降低,而且羟基位置不同也会导致水质子和羟基质子化学位移差异.这几种三碳多元醇碱性强弱的顺序和降低冰的均相成核温度能力的顺序一致,即glycerol>PG>PD>IPA>NPA,1H NMR技术表明glycerol和PG更适合用作低温保护剂.  相似文献   
2.
利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)和X射线能谱仪(EDS)研究了高温高压触媒法合成金刚石后金刚石/触媒界面的物相组成,发现铁镍元素与碳元素的原子比为3.1∶1,并分析得出高温高压下界面中存在Fe3C、Ni3C物相结构。据此,利用热力学中经典的ΔG0判定法,计算Me3C(Me:Fe,Ni)物相分解出金刚石的自由能变化。结果表明:在触媒法合成金刚石条件下(1500~1700 K、5~6 GPa),Me3C C(金刚石)+3Me比石墨金刚石的ΔG更负。因此,从热力学角度看,Me3C的形成,尤其是铁基触媒中Fe3C、Ni3C的形成,说明触媒法合成金刚石单晶是来自于Me3C型碳化物的分解,而并非石墨结构的直接转变。  相似文献   
3.
高才  王铁军  周国燕  华泽钊 《化学学报》2007,65(21):2393-2400
为了验证基于位形熵的非线性Adam-Gibbs协同松弛模型(AGV)能否用于描述小分子氢键液体的协同松弛行为, 利用差示扫描量热法(DSC)测量了连续升降温条件下1,2-丙二醇及其四种水溶液在115~230 K之间的比热容, 利用曲线拟合技术获得AGV模型参数. 结果表明, AGV模型可以重现体系的实验比热容数据. 1,2-丙二醇表现出与其水溶液明显不同的松弛行为, 但水含量的变化对松弛行为的影响并不明显. 利用AGV方法和Johari方法分别对协同重排活化能(Δμ')和协同重排域(CRR)尺寸(z*)作了分析. 只有选择比聚合物大得多的某一协同重排位形数, 以AGV方法得到的z*才不至于没有物理意义. Johari方法的分析结果表明, Tg温度下1,2-丙二醇的CRR内有约3个分子, 但对应的协同重排位形数(W*)却较聚合物高出很多. Donth的基于热力学温度波动理论的分析表明, 1,2-丙二醇及其水溶液的CRR尺寸随组分的变化趋势可与Δμ'和非指数参数的分析结果相吻合, 但得到的1,2-丙二醇的CRR内有约350个分子, 从而和Johari的分析结果产生巨大差别.  相似文献   
4.
采用粉末冶金法制备铁基触媒片,在六面顶压机上高温高压合成金刚石单晶。利用扫描电子显微镜(SEM)、光学显微镜(OM)等表征了不同成分的触媒以及同一触媒在不同合成时间条件下金刚石单晶的合成质量和合成后的铁基触媒组织。结果表明:当金刚石单晶合成质量较好时,合成后铁基触媒组织特征表现为初生板条状渗碳体分布较均匀,呈平行生长的条束,渗碳体的板条两边缘较平直,而且数量较多。触媒成分和合成时间是影响铁基触媒组织中初生渗碳体的数量和形态的主要因素。  相似文献   
5.
多孔活性炭孔径分布的表征   总被引:7,自引:0,他引:7  
总结了利用气体吸附法表征多孔活性炭中孔和微孔孔径分布的各种方法。BJH方法和MP模型忽略了微孔内势能叠加效应,仅适合描述中孔孔径分布;HK模型和以Dubinin填充理论为基础的各种方法,考虑了微观下势能叠加的效果,在一定程度上能很好地描述微孔孔径分布;最近围绕GAI(GeneralizedAdsorptionIsotherm)而展开的利用密度范函理论(DFT,densityfunctiontheory)和巨正则系综蒙特卡罗(GCMC,grandcanonicalensemblemontecarlo)模拟确定微孔孔径分布的方法较好地克服了Dubinin理论中存在的缺点,是较好的两种方法,但其有效性还需要更多的实验结果来证明。  相似文献   
6.
为了研究低温保护剂对盐水溶液共晶的影响, 利用差示扫描量热法(DSC)对添加不同浓度的甘油、乙二醇、1, 2-丙二醇、1, 3-丙二醇和二甲基亚砜的NaCl 水溶液的共晶现象进行了研究. 发现NaCl 水溶液共晶是一个过冷随机过程,醇类和二甲基亚砜对之有抑制作用.保护剂浓度越高,共晶焓越小, 对共晶的抑制作用越大. 其中4种醇类保护剂的抑制能力从强到弱依次是甘油、乙二醇、1, 2-丙二醇和1, 3-丙二醇.其抑制能力的强弱主要由分子量/羟基数的比值决定, 其次受甲基影响. 二甲基亚砜抑制共晶的能力与乙二醇的接近. 研究发现升温过程中,三元溶液发生共晶体的玻璃化现象和反玻璃化现象.  相似文献   
7.
1,2-丙二醇水溶液玻璃化转变与结构松弛   总被引:2,自引:0,他引:2  
为了考察水含量对1, 2-丙二醇水溶液玻璃化转变和结构松弛参数的影响, 用差示扫描量热法(DSC), 测量了5种高浓度1, 2-丙二醇水溶液(60%、70%、80%、90%、100%, w)玻璃化转变区域的表观比热容. 用5种降温速率(1、2、5、10、20 K·min-1)和10 K·min-1的升温速率获得玻璃化转变的相关参数. 玻璃化转变温度分析结果表明, 虽然水含量增加能从总体上降低体系的玻璃化转变温度, 但与纯羟基类多元醇相比, 水对1, 2-丙二醇的增塑作用并不显著. 结构松弛活化能计算结果表明, 体系水含量的增加能明显降低结构松弛活化能. 脆度分析结果表明, 随着体系水含量增加, 动力学脆度逐渐降低, 但热力学脆度是先升高后降低, 在80%左右达到最大值. 结构松弛协同重排域计算结果表明, 当浓度由60%增加至100%时, 玻璃化转变特征长度由2.79 nm增加至3.57 nm.  相似文献   
8.
利用DSC技术考察了无定形山梨醇体系的焓松弛行为,在10 K·min-1的升温速率下测定了经历不同降温速率(0.5~20 K·min-1)的山梨醇在玻璃化转变(T8)前后的比热容[Cp(T)].利用基于位形熵演变的焓松弛现象学模型(GR模型)模拟了实验数据.不论是否假设松弛过程存在一个亚稳极限态,模型参数均能很好地重现...  相似文献   
9.
不同结晶度的乙二醇及其水溶液玻璃化转变与焓松弛   总被引:7,自引:0,他引:7  
为了考察晶体成分对无定形成分玻璃化转变和结构松弛行为的影响,利用差示扫描量热法(DSC),结合低温显微技术,研究了乙二醇(EG)及其50%水溶液在不同结晶度时的玻璃化转变和焓松弛行为.采用等温结晶方法控制骤冷的部分结晶玻璃体中的晶体份额.DSC结果表明,对于部分结晶的EG,只有单一的玻璃化转变过程,而对于50%EG,当结晶度不同时,不同程度地表现出两次玻璃化转变(无定形相Ⅰ和无定形相Ⅱ).相Ⅰ的玻璃化转变温度和完全无定形态的含水EG的玻璃化转变温度相一致;相Ⅱ的玻璃化转变温度要比此温度约高6 ℃.低温显微观察结果印证了DSC实验结果.DSC等温退火的实验和KWW(Kohlrausch-Williams-Watts)衰变函数分析结果表明,EG无定形和50%EG中的两种无定形有不同的焓松弛行为.  相似文献   
10.
丙三醇水溶液玻璃结构松弛现象学研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
为了考察水含量对丙三醇水溶液玻璃体结构松弛行为的影响,利用差示扫描量热法(DSC)测量了五种高浓度丙三醇水溶液的玻璃化转变温度和玻璃化转变区域的比热容,利用TNM模型进行了结构松弛的现象学分析. 松弛时间的分析结果表明,水溶液玻璃中水含量越高,则松弛过程越快. TNM模型的计算结果表明,随着水含量的增加,玻璃体系的结构松弛活化能和非指数参数都有逐渐降低的趋势,而非线性参数和指前因子逐渐增加.  相似文献   
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