简便的双环化反应合成3,7-二甲基-4a,16-二羟基-1H-苯并[5,6]茚并[2,1-1]氧杂蒽-1,9-二酮化合物及其结构表征

标题化合物C26H26O5以2,3-萘二甲醛和5-甲基-1,3-环己二酮为原料,在醋酸溶剂中,室温下经搅拌多组分一锅法合成得到.其结构通过单晶X-射线衍射法确定,晶体属单斜晶系,空间群P21,相对分子质量Mr=418.47,晶胞参数a=0.990 04(8) nm,b=1.090 98(9)nm,c=1.042 46(11) nm,V=1.087 53(17) nm3,Z=2,晶胞密度Dc=1.278 g/cm3,吸收系数μ=0.088mm-1,单胞中电子的数目F(000) =444.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R1 =0.053 3,wR2=0.129 3.在晶体结构中新形成的吡喃环为半椅式构象,而茚中五元环则为信封式构象.     

白簕叶总黄酮的提取和纯化及其抑菌试验初探

观察白簕叶中总黄酮的抑菌作用。采用微波辅助法从白簕叶中提取黄酮化合物,经HPD-600型树脂纯化,通过圆形滤纸片法和二倍稀释法分别对黄酮提取液进行了抑菌试验和最小抑菌浓度(MIC)的测定。HPD-600型树脂纯化后的黄酮纯度达到21.3%,对3种供试菌的抑菌作用为大肠杆菌金色葡萄球菌芽孢杆菌,随着总黄酮浓度的增加,其抑菌作用也增强。白簕叶总黄酮对大肠杆菌、金色葡萄球菌、和芽孢杆菌的MIC分别为原液的1/4、1/2倍和1倍。本方法为白簕的药用价值开发开辟了新途径。     

空心莲子草总黄酮的提取工艺

确定空心莲子草总黄酮最佳提取工艺.采用微波辅助法提取空心莲子草中的黄酮类化合物,通过正交实验确定了最佳提取工艺.以芦丁为对照,采用紫外分光光度法在260nm处测定其中的总黄酮.最佳工艺条件:乙醇浓度40%,固液比1:20,微波辐射40s,微波功率320W,间歇提取2次.按最佳工艺条件提取总黄酮含量为30.012mg/g.回归方程为;y=33.21C+0.0106,相关系数r=0.9998,精密度试验RSD分别为1.1461(n≥6),平均加样回收率为99%,RSD=2.43%(n=6).样品的稳定性试验RSD为0.048%(120min).选择的最佳工艺对提取空心莲子草总黄酮确为最佳.用芦丁标准品,采用紫外分光光度法,操作简便,结果准确,灵敏度高,重复性好,为空心莲子草中总黄酮含量测定的一种切实可行的方法.     

积雪草总黄酮提取工艺和含量测定研究

确定积雪草总黄酮最佳提取工艺和含量测定方法,采用微波辅助法提取积雪草中的黄酮类化合物,通过正交实验确定了最佳提取工艺.分别以槲皮素和山奈酚为对照,采用紫外分光光度法在320nm处测定积雪草全草中的总黄酮.最佳工艺条件:提取次数3次,辐射时间20s,固液比1:10,功率480W.按最佳工艺条件提取总黄酮含量为8.40mg/g.回归方程为(槲皮素):y=29.993C+0.027,相关系数r2=0.9982,精密度和稳定性试验RSD分别为0.265%和0.172%(n≥6),平均加样回收率为99%,RSD=1.51%(n=5).回归方程为(山奈酚):y=36.928C+0.0178,相关系数rz=0.9991,精密度和稳定性试验的RSD分别为0.231%和0.190%(n≥6),平均加样回收率为99%,RSD=0.714%(n=5),样品的稳定性试验RSD为0.218%(60min).选择的最佳工艺对提取积雪草全草总黄酮确为最佳.用槲皮素或山奈酚标准品,采用紫外分光光度法,操作简便,结果准确,灵敏度高,重复性好,为积雪草全草中总黄酮含量测定的一种切实可行的方法.     

超声辅助法提取白筋茎皮总黄酮的工艺研究

采用超声辅助法提取白霸茎皮中总黄酮化合物,通过单因素试验和正交试验,研究了超声提取条件（超声功率,乙醇浓度,料液比,时间）对其中总黄酮提取的影响。白筋茎皮总黄酮最佳提取工艺为：料液比1：30．乙醇浓度70％,超声功率120W,提取时间25min。在此工艺条件下提取,总黄酮含量为53．0843mg／g。     

简便的双环化反应合成3,7-二甲基-4a,16-二羟基-1H-苯并[5,6]茚并[2,1-l]氧杂蒽-1,9-二酮化合物及其结构表征

标题化合物C26H26O5以2,3-萘二甲醛和5-甲基-1,3-环己二酮为原料,在醋酸溶剂中,室温下经搅拌多组分一锅法合成得到.其结构通过单晶X-射线衍射法确定,晶体属单斜晶系,空间群P21,相对分子质量Mr=418.47,晶胞参数a=0.990 04(8)nm,b=1.090 98(9)nm,c=1.042 46(11)nm,V=1.087 53(17)nm3,Z=2,晶胞密度Dc=1.278g/cm3,吸收系数μ=0.088mm-1,单胞中电子的数目F(000)=444.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R1=0.053 3,wR2=0.129 3.在晶体结构中新形成的吡喃环为半椅式构象,而茚中五元环则为信封式构象.     

白簕叶总皂苷提取工艺和含量测定研究

采用微波辅助法提取白簕叶中的皂苷类化合物,通过正交实验确定了最佳提取工艺。以齐墩果酸为对照,采用紫外分光光度法在500nm处测定白簕叶中的总皂苷。最佳工艺条件：乙醇浓度70%,微波辐射30s,微波功率160W,固液比1∶10,间歇提取2次。按最佳工艺条件提取总皂苷含量为84.36mg/g。回归方程为：y=1.0167C＋0.0006,相关系数r=0.9998,精密度和稳定性试验RSD分别为0.033%和0.034%（n≥6）,平均加标回收率为99%,RSD=1.76%（n=6）。用齐墩果酸标准品,采用紫外分光光度法,操作简便,结果准确,灵敏度高,重复性好,为白簕叶中总皂苷含量测定的一种切实可行的方法。