Fe(Ⅲ)-KIO4-胭脂红体系催化动力学单扫描示波极谱法测定痕量铁的研究

本文研究了在H2SO4介质中,痕量Fe(Ⅲ)催化KIO4氧化胭脂红的褪色反应;提出了催化动力学单扫描示波极谱法测定痕量铁的一种新方法。在1.6×10-3mol/LH2SO4介质中,胭脂红在汞电极上产生一个还原峰,峰电位为-0.102 V(vs.SCE)。当氧化剂KIO4存在时,在-0.102 V处的峰电流的降低与加入Fe(Ⅲ)的含量在0~0.025μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限可达1.05×10-10g/mL。应用本法测定了蕨菜、黄芪中铁的含量,结果令人满意。     

浓度对电荷转移诱导的表面增强拉曼光谱的影响

银溶胶中加入具有双官能团的对氨基苯甲酸分子,功能分子PABA吸附到银粒子上形成Ag-PABA复合物,采用1064nm激发光对复合物进行SERS研究。研究发现,功能分子浓度较低时,b2振动得到极大增强,这是通过功能分子在银纳米粒子间电荷转移的直接结果。浓度较高时,SERS中a1振动占主导地位,因为在这样的体系中,银粒子被功能分子包围,彼此相距较远,跨越粒子的电荷转移被阻断的结果。     

银纳米粒子的一步合成与表征

在水和乙醇溶液中,以对巯基苯胺作为还原剂,利用一步法合成了银纳米微粒,并利用拉曼光谱仪考察了对巯基苯胺在银纳米微粒表面的自组装行为.结果表明,合成的银纳米微粒的形貌与介质的pH值密切相关;对巯基苯胺可在银纳米微粒表面自组装.     

对氨基苯甲酸在不同基底上的SERS研究

用氢气还原氧化银的方法合成了粒径约为100nm的银纳米粒子,然后在表面经PVP修饰的载玻片上以自组装的方式构筑了银纳米粒子单层和双层二维有序阵列,在铝基底上通过对氨基苯甲酸成功构筑了银纳米粒子的有序组装体,用扫描电镜进行了表征;对不同基底二维有序阵列的表面增强拉曼光谱进行了研究,结果表明,对氨基苯甲酸在银和铝基基底上都是垂直吸附,其表面拉曼增强效应是电磁场增强占主导地位,但同时也有化学增强的贡献。     

高碘酸钾氧化丽春红-2R催化动力学单扫描示波极谱法测定痕量Fe(Ⅲ)的研究

研究了在H2SO4介质中,痕量Fe(Ⅲ)催化KIO4氧化丽春红-2R的褪色反应,提出了催化动力学单扫描示波极谱法测定痕量铁的新方法。在1.6×10-3mol/LH2SO4介质中,丽春红-2R在汞电极上产生1个灵敏的还原峰,峰电位为-0.224V(vs.SCE)左右;在KIO4存在下,丽春红-2R峰电流的降低与加入Fe(Ⅲ)质量浓度在0~0.04μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限达到6.28×10-9μg/mL。同时探讨了反应条件、极谱波的性质和电极反应机理,已用于中草药中铁的测定,回收率为98.9%~102.2%。     

钴岛膜上对巯基苯甲酸的表面增强红外吸收光谱

通过置换反应在金属铝表面制备了表面没有任何保护剂且具有红外增强作用的钴岛膜,用SEM、XRD和表面增强红外光谱对其形貌和性质进行表征。 结果表明,铝片上沉积出的钴呈岛状结构,钴岛膜由二次钴粒子和一次钴粒子通过密堆积的方式构成;首次发现具有这种特殊结构的钴对吸附于其表面的有机分子的红外吸收光谱有较大的增强作用,用此钴岛膜对1 mmol/L的对巯基苯甲酸的红外光谱研究时得到很好的红外增强信号,使得表面增强红外光谱可以用于痕量分析、检测。     

银溶胶中电荷转移诱导的表面增强拉曼光谱研究

在银溶胶中加入具有双官能团的对氨基苯甲酸分子,银纳米粒子可以通过耦联分子PABA的作用相连,在两个或几个银纳米粒子间形成亚纳米级的间隙,处于间隙中的耦联分子的拉曼信号被极大的增强,尤其是b2振动模式得到了极大增强,这可能是由于银纳米粒子间耦联分子的隧道电荷转移现象引起的.     

单扫描示波极谱法连测五味子、榛蘑中的铜和锌

研究了在HCl-KSCN底液中用单扫描示波极谱法连续测定五味子、榛蘑中铜和锌的方法。在此底液中,铜、锌分别在-0．42V(vs．SCE)、-1．03V(vs．SCE)处产生一敏锐的二阶导数波,检出限分别为0．005、0．01μg／mL,线性范围分别为0．01～8．00μg／mL,0．01～10．00μg／mL。应用本方法测定了五味子、榛蘑中的铜和锌,方法回收率为96．5％～101．8％。