水热法合成高功率锂离子二次电池用球形Li4Ti5O12负极材料

以球形TiO2和LiOH溶液为反应物,通过水热法合成了尖晶石型Li4Ti5O12,并使用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、扫描电镜(SEM)和激光粒度分布(PSD)对其结构、形貌和电化学性能进行了表征.结果表明:通过该法得到的产品颗粒大小均匀,粒度分布狭窄,结构与标准Li4Ti5O12谱图一致.实验选定温度下所得的Li4Ti5O12均表现出良好的电化学性能.其中,800°C热处理所得样品的电化学性能最好,室温下,以35mA·g-1的电流密度进行充放电,其可逆容量达到162mAh·g-1,同时这种材料也表现出良好的倍率性能,即使在720mA·g-1的电流密度条件下进行充放电,其可逆容量仍可达到124mAh·g-1.     

DNA碱基分子胞嘧啶和胸腺嘧啶的太赫兹光谱研究

利用太赫兹时域光谱技术获得了DNA碱基分子胞嘧啶和胸腺嘧啶在0.1-3.5 THz的特征吸收谱,发现胞嘧啶在2.53 THz的特征吸收细节信息.采用考虑了周期性边界条件的赝势平面波密度泛函方法对胞嘧啶分子晶体进行了结构优化和晶格动力学计算,模拟重现其太赫兹特征吸收光谱,并成功辨识了胞嘧啶在0.1-3.5 THz的所有特征吸收峰.研究结果表明,这些重要的生物分子在太赫兹频段表现出鲜明的光谱特性,胞嘧啶分子3.5 THz以下的吸收特性均来源于由分子间氢键支配的外振动模式.     

荧光光谱法研究氢溴酸右美沙芬与β-环糊精及其衍生物的相互作用

应用荧光光谱法研究了β-环糊精(β-CD)及其衍生物甲基-β-环糊精(Me-β-CD)、磺丁基-β-环糊精(SBE-β-CD)与氢溴酸右美沙芬(DH)的包合作用。实验固定DH浓度和改变β-环糊精及其衍生物浓度,根据DH的发射波长的变化及荧光强度增敏现象确定了包合物的形成,根据双倒数法计算包合常数。实验结果表明:在pH为7.4的条件下,有三种环糊精对药物有明显的作用,这三种环糊精与氢溴酸右美沙芬形成了包合物且包合比均为1∶1。     

多光谱法与分子对接法研究盐酸四环素与牛血清白蛋白的相互作用

盐酸四环素属于抗生素类, 目前有关盐酸四环素和牛血清白蛋白二级结构的影响及作用机理报道较少。在模拟生理条件下，采用荧光光谱法、三维荧光光谱法、紫外-可见光谱法、圆二色谱法和傅里叶红外光谱法以及分子对接模拟法，研究了盐酸四环素与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用。荧光光谱表明，盐酸四环素能有效猝灭BSA的内源荧光，猝灭机制属静态猝灭，通过Stern-Volmer方程计算结合常数Ka为2.813×105 L·mol-1(298 K)。根据Vant’s Hoff方程确定结合过程中的热力学参数ΔS=-151.1 J·mol-1·K-1、ΔH=-76.09 kJ·mol-1_， 两者之间作用为氢键和范德华力。同步荧光光谱、紫外光谱、三维荧光光谱、红外光谱、圆二色谱结果证明盐酸四环素能够改变BSA的二级结构和微环境。根据Föster’s非辐射能量转移理论，盐酸四环素与BSA结合距离为0.49 nm。希尔系数(n_H)值小于1，表明盐酸四环素与BSA结合后存在药物间协同作用。圆二色谱(CD)定量测定了盐酸四环素与BSA作用前后的二级结构含量：α-螺旋含量增加了9.16%(1:1)。分子对接模拟表明盐酸四环素通过氢键、疏水作用和范德华力等多种作用力结合在BSA的site Ⅰ(亚域ⅡA)。本研究有助于了解盐酸四环素与BSA的作用机制，也有助于理解盐酸四环素对蛋白质在储运过程中功能的影响。     

硫酸盐体系三价铬沉积机理及镀层表征

在新研发的硫酸盐三价铬镀厚铬的镀液体系中,运用线性扫描伏安法(LSV)和循环伏安法(CV)对三价铬在铜电极表面的电沉积过程进行研究,并运用X射线荧光测厚仪、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能量色散谱(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、显微硬度计和Tafel曲线表征铬镀层厚度、形貌、组成、结构、显微硬度及在3.5wt%NaCl溶液中的耐蚀性.结果表明,在该体系中三价铬的沉积过程分两步进行(Cr~(3+)+e→Cr~(2+),Cr~(2+)+2e→Cr),第一步得到1个电子,受电化学过程和扩散过程共同控制;第二步得到2个电子,为扩散控制下的不可逆过程.该镀层为瘤状纳米晶结构,镀层中含有少量的铁元素(1.10wt%),显微硬度达到789.2 Hv,镀层在3.5wt%NaCl溶液中的腐蚀电位E_(corr)为-0.29 V,腐蚀电流密度j_(corr)为9.26×10~(-5)A·dm~(-2).     

基于标准制剂控制模式和定量指纹图谱评价复方甘草片的质量一致性

通过建立复方甘草片标准制剂（SP）控制模式和定量高效液相色谱指纹图谱，结合5个质量标志物的精准定量评价了9个厂家共145批复方甘草片质量一致性。首先建立了复方甘草片标准制剂的标准指纹图谱（SP-RFP），然后以SP-RFP作为评价标准，采用系统指纹定量法对145批复方甘草片进行整体定性和整体定量评价。用双标校正法校正定量指纹图谱的系统误差，结果表明所检样品质量均合格。此外，在统一化色谱条件下测定各原料药和模拟样品，对制剂指纹进行归属相关度和准确度评判，得到原料指纹与制剂指纹的相关性，从而实现智能预测制剂或原料药质量和阻止低劣原料入药。同时用紫外全指纹溶出度法测定5个厂家的复方甘草片的溶出度曲线，用以评价制剂工艺的合理性。以上方法可行且准确度高，实现了对复方甘草片质量和工艺的一致性评价。该文为中药质量一致性评价提供了基础评价模式和基本操作思路以及具体实例。     

苯甲酸与苯甲酸钠的太赫兹光谱和振动模式分析

采用太赫兹时域光谱技术测量了苯甲酸及其钠盐苯甲酸钠在8～115cm-1的特征吸收光谱,分析总结了苯甲酸实测特征吸收峰的归属,并利用密度泛函理论对苯甲酸钠进行了结构优化和振动模式计算。结果表明:利用苯甲酸和苯甲酸钠在太赫兹波段的特征吸收谱完全可以辨识这两种性状相似的物质;导致苯甲酸钠和苯甲酸太赫兹特征吸收谱存在差异的根本原因是苯甲酸钠的离子键影响了分子内共价键的键长和原子间的键角以及其在晶胞内分子间的相互作用和排列组成;除了苯甲酸的107cm-1和苯甲酸钠的54cm-1吸收峰,苯甲酸和苯甲酸钠的其余实测特征吸收峰均来源于分子的集体振动。     

高压密封消解FAAS法分析5种冬青科苦丁茶嫩芽中无机元素及其分布

采集5种冬青科苦丁茶嫩芽样品,经高压密封消解,用火焰原子吸收光谱法测定Ca、Mg、Mn、Fe、Zn的含量。结果表明,在优化的测定条件下,Ca、Mg、Mn、Fe、Zn的回收率为90.1%~105.4%,测定结果的相对标准偏差为1.35%~3.78%(n=5)。用该方法对茶叶标准参考物(GBW 10016)进行了测定,测定结果与标准值相符合。5种冬青科苦丁茶嫩芽中所测元素的含量存在差异,但其总体分布具有一定的相似性,其中苦丁茶冬青嫩芽中Ca和Zn较高。