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1.
采收是中药生产的重要环节,采收时间直接影响中药质量和产量,是中医临床安全有效用药的前提,开展中药适时采收期的研究具有重要意义和应用价值。采用傅里叶变换红外光谱法对72份不同采收期的滇龙胆进行鉴别研究,用TQ8.0软件对原始光谱进行一阶导数(first derivative,FD)、二阶导数(second derivative,SD)、标准正态变量(standard normal variate,SNV)、多元散射校正(multiplicative scatter correction,MSC)和平滑(savitaky-golay filter,SG)预处理,样品按3∶1分为校正集和预测集,同时建立主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别分析(partial least square discriminant analysis,PLS-DA)模型。结果显示,选取1 800~600cm~(-1)波段范围的光谱,去除光谱噪音;SNV结合二阶导数光谱和SG(15,3)平滑,预处理结果满意。主成分分析表明,前三个主成分方差贡献率为92.47%,5月、9月和10月份采收的样品差异较小。偏最小二乘判别分析建立判别模型,决定系数R2和校正均方根误差(RMSEE)分别为0.967 8和0.086 0,可对18个预测集样品进行准确分类。红外光谱法结合主成分分析、偏最小二乘判别分析对不同采收期滇龙胆的分类和判别效果较好,为不同采收期的中药鉴别提供理论依据。  相似文献   
2.
利用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定滇龙胆中重金属元素Cd和Pb,比较了干灰化法和湿化法2种样品处理方法对分析结果的影响,并测定了云南一些地区滇龙胆中的Cd和Pb含量。结果表明:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法检测滇龙胆中的Cd和Pb,最低检出限(DL)分别为1.43ng·mL-1和1.16ng·mL-1;相对标准偏差(RSD)分别为4.37%和4.05%;回收率分别为96.25%和92.25%。利用湿法消解样品,精密度好,回收率高,优于干灰化法。干灰化法适合测定滇龙胆中Pb,但不适合测定Cd,其回收率仅为0.2%。用湿法消解样品,测定不同产地滇龙胆的Cd和Pb含量,结果表明:所测地区滇龙胆的Cd,Pb含量大大低于《中华人民共和国药典》(2005)规定的中药材重金属含量标准,符合GAP生产的要求。  相似文献   
3.
当今中药市场上掺假现象屡见不鲜,不良商贩利用三七须根粉末假冒主根和剪口粉末,严重影响三七的质量与药效。通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合化学计量学建立三七主根、剪口和须根粉末鉴别及四种皂苷含量快速预测模型,为快速三七质量控制提供基础。采集三七主根、剪口和须根红外光谱,超高效液相色谱(UPLC)测量样品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd含量。采用纵坐标归一化及二阶导数对原始红外光谱进行预处理;Kennard-stone算法将60个样本分为2/3训练集与1/3预测集。训练集数据结合支持向量机(SVM)判别建立三七主根、剪口和须根粉末鉴别模型,最佳核函数cg采用交叉验证进行网格式搜索,预测集数据用于对判别模型进行外部验证。正交信号校正偏最小二乘回归(OSC-PLSR)建立三七中四种皂苷含量预测模型,红外光谱采用一阶、二阶导数及Savitsky-Golay平滑5点、7点、9点、11点预处理。60个样本分为2/3训练集与1/3预测集,训练集数据建立OSC-PLSR模型,预测集数据对OSC-PLSR模型的预测结果进行外部验证。结果显示: (1)二阶导数可有效的分离原始谱图的叠合隐蔽谱峰,并提高谱图的分辨率;(2)交叉验证网格式搜索计算出最佳核函数c=2.828 43,g=4.882 81×10-4,此时训练集判别正确率为100%;(3)SVM判别模型核函数设置为最佳核函数,预测集数据外部验证正确率为100%,所有样本均被正确鉴别;(4)三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd最优含量预测模型预测值与UPLC检测值接近,预测效果良好。FTIR结合SVM判别能对三七主根、剪口和须根粉末快速鉴别,结合OSC-PLSR能对四种皂苷含量进行准确预测。该方法准确可靠,可为中药材三七提供快速有效的质量控制。  相似文献   
4.
利用傅里叶变换红外光谱结合判别分析对三七的道地性及产地进行鉴别研究。测试了11个县13个种植点的136株三七主根样品的红外光谱,利用Omnic8.0软件计算了每个样品红外光谱的二阶导数光谱。分别采用1 800~700cm-1光谱范围的红外光谱数据和二阶导数光谱数据,运用逐步判别分析法建立模型对三七的道地性进行判别研究,二阶导数光谱数据建立的模型对三七道地性的识别效果更好,回判正确率为100%,预测正确率为93.4%。采用交叉验证法检验了模型的稳定性,并对此方法进行了外推性验证。用二阶导数光谱数据结合相同的判别方法对三七的产地进行识别,比较了不同光谱范围和不同训练样本数建立的模型判别效果,每个种植点选择8个样本作为训练样本,采用1 500~1 200cm-1光谱范围的数据建立的模型判别效果较好,回判正确率为99.0%,预测正确率为76.5%。结果表明,红外光谱结合判别分析对三七道地性的识别效果好,有望成为实际中鉴别三七道地性的新方法;对三七产地的识别有一定的效果,可作为三七产地鉴别的一种新思路。  相似文献   
5.
通过正交试验设计L43(16)优化氯仿、无水乙醇和水对46份重楼样品的提取条件,基于紫外吸收光谱检测,采用平均值、平滑和二次微分对光谱数据进行处理,用SIMCA软件及共有峰和变异峰双指标序列分析法进行定性、定量评价。结果表明,重楼样品在氯仿、无水乙醇和水分别提取50,40,50min时提取率最高,在20h内稳定性RSD%分别在0.06~1.88,0.05~2.42,0.03~0.35之间,精密度RSD%分别在0~1.48,0.05~0.37,0.09~0.44之间,重现性RSD%分别为0~1.23,0.04~0.30,0.12~0.25。定性分析显示,重楼样品不同种、不同产区间存在较大差异;定量分析显示,重楼样品间最大共有峰率为80.00%,最小变异峰率为6.25%。该法定性评价不同种及不同产区间的重楼样品,并定量分析任意两个样品间的差异,阐明重楼种间及不同产区间的相似度,为中药材真伪、品种鉴别和品质评价奠定基础。  相似文献   
6.
食药植物玛咖富含多种营养成分,极具药用价值。采用近红外漫反射光谱,对采自秘鲁及云南共139份玛咖样品进行产地鉴别。采用多元信号校正结合二阶导数和Norris平滑预处理光谱,利用光谱标准偏差初步选择光谱波段(7 500~4 061cm~(-1)),结合主成分-马氏距离(principal component analysis-mahalanobis distance,PCA-MD)筛选出适宜的主成分数为5。基于所筛选的光谱波段及主成分数,利用"模群迭代奇异样本诊断"方法剔除2个异常样品后,分别采用竞争自适应重加权法(competitive adaptive reweighted sampling,CARS)、蒙特卡洛-无信息变量消除法(monte carlo-uninformative variable elimination,MC-UVE)、遗传算法(genetic algorithm,GA)和子窗口重排(subwindow permutation analysis,SPA)四种方法筛选光谱变量信息,利用模型集群分析(model population analysis,MPA)思想对所筛选的光谱变量信息进行评价。结果显示,RMSECV(SPA)RMSECV(CARS)RMSECV(MC-UVE)RMSECV(GA),分别为2.14,2.05,2.02,1.98,光谱变量数分别为250,240,250和70。采用偏最小二乘判别分析法(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)对四种方法筛选的光谱变量建立判别模型,随机选择97份样品作为建模集,其余40份样品作为验证集。通过R2,RMSEC和RMSEP分析可知,R2:GAMC-UVECARSSPA,RMSEC和RMSEP:GAMC-UVECARSSPA,且GA,MC-UVE,CARS和SPA四种方法筛选的光谱信息所建立的产地判别模型预测正确率分别为95.0%,92.5%,90.0%和85.0%。四种方法筛选的光谱信息所建立的产地判别模型均具有较好的预测性能,其中GA法所筛选的光谱信息建立的判别模型更准确。该方法的建立旨在为中药材鉴别和品质评价奠定基础。  相似文献   
7.
傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合偏最小二乘判别分析(PLS-DA)和偏最小二乘回归(PLSR)对不同采收期滇重楼(Paris polyphylla var.yunnanensis)分别进行定性鉴别与定量分析,以期为滇重楼合理采收和鉴别评价提供科学依据。采集46份不同采收期滇重楼样品的红外光谱,对光谱数据进行自动基线校正+纵坐标归一化+自动平滑+小波去噪(WD)预处理后进行PLS-DA分析;采用超高效液相色谱测定样品中重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ的含量,将液相测定数据与红外光谱数据进行拟合,经自动基线校正+纵坐标归一化+自动平滑+一阶求导+正交信号校正(OSC)优化处理后,建立滇重楼中重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ的快速预测模型。结果显示,(1)原始红外光谱中主要吸收区域在950~700,1 200~950,1 800~1 500和2 800~3500cm-1附近。(2)PLS-DA得分图可准确区分不同采收期滇重楼样品。(3)液相数据显示重楼总皂苷含量随着年限的增加先成倍增加,再逐渐减少,最后呈现缓慢增加的趋势。(4)重楼总皂苷含量定量模型的预测值与真实值间无显著性差异,表明模型预测效果好。FTIR结合化学计量学可准确区分不同采收期滇重楼并快速预测其皂苷含量,为不同采收期滇重楼的鉴别和皂苷含量预测提供一种新方法,同时为确定滇重楼的最佳采收期提供参考依据。  相似文献   
8.
测试了30个品种206株石斛茎的红外光谱,光谱显示,石斛的主要物质成分为纤维素等多糖物质。用石斛的傅里叶变换红外光谱结合Wilks’Lambda逐步判别分析法对石斛品种进行识别研究,比较分析了不同的光谱范围和不同的训练样本数对识别结果的影响。对1 800~1 250cm-1光谱范围的287个变量进行品种判别分析,每个品种的训练样本分别为2,3,4,5,6个时,对训练样本的回判正确率都是100%;以余下的样本作为测试样本进行品种预测的正确率分别为79.4%,91.3%,93.0%,98.2%,100%。同时对1 800~1 500,1 500~1 250,1 250~600,1 250~950,950~600cm-1等不同光谱范围,按五种不同的训练样本情况,相同的判别分析方法进行判别分析比较,1 800~1 250,1 800~1 500和950~600cm-1光谱范围的变量更适宜进行石斛品种的判别分析;每个品种的训练样本达到3个及以上时,建立的模型判别分析结果较好。结果表明,傅里叶变换红外光谱结合逐步判别分析法对不同品种的石斛进行鉴别,能够较好的识别石斛的品种,为石斛品种的鉴别提供了一种简便、易行的新方法。  相似文献   
9.
ICP-AES法测定滇重楼中的微量元素   总被引:8,自引:0,他引:8  
探讨滇重楼中多种金属元素的测定方法,采用湿法硝酸-双氧水进行消解,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定试样中钾、镁及多种微量元素铅、铜、铁、铬、锌和锰等的方法.其检出限为0.0013~0.0846μg·mL-1,变异系数为0.7%~4.6%,回收率在93.7%~108.2%,结果令人满意.发现中药滇重楼中含有比较丰富的铁元素,微量元素在中药中可能起到一定的药理作用,用ICP-AES测定中药微量元素以评价中药价值具有重要的意义.  相似文献   
10.
评价药用植物质量的主要手段之一是有效成分含量检测,不同采收期对药用植物有效成分含量有明显影响。通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合化学计量学建立快速预测不同采收期铁皮石斛中总黄酮含量的方法,以期为铁皮石斛质量快速预测评价提供研究基础。采收2014年1至12月的铁皮石斛样品干燥粉碎;以氯化铝显色法测定铁皮石斛中总黄酮含量,分析不同采收时间铁皮石斛总黄酮的累积规律;采集样品红外光谱信息,归属红外吸收峰,拟合红外光谱数据和总黄酮含量数据,结合一阶导数、二阶导数、多元散射校正、标准正态变量、正交信号校正等对数据进行预处理,建立偏最小二乘回归模型预测样品中总黄酮含量。结果显示:(1)样品和标准品芦丁均在270 nm附近有共有吸收峰,实验以270 nm为总黄酮定量波长,标准曲线为y=6.076 5x+0.055 8,相关系数r=0.996 6,线性关系良好;重现性、精密度和稳定性相对标准偏差分别为1.00%,0.37%和0.28%,该方法稳定可靠;(2)总黄酮含量随时间变化趋势为先升高后降低,6月-8月样品含量较高,平均含量大于64.10 mg·g-1;(3)铁皮石斛红外光谱数据与总黄酮含量拟合后进行一阶导数、二阶导数、多元散射校正、标准正态变量、正交信号校正等组合处理,用PLSR模型预测铁皮石斛的总黄酮含量,结果最佳预处理方式为2D+SG5+SNV+OSC-PLSR,训练集和验证集r分别为0.979 0和0.882 4,验证均方根误差(RMSEE)和预测均方根误差(RMSEP)分别为2.438 2和4.169 9,铁皮石斛中总黄酮含量预测值与测量值较接近,表明PLS模型可用于总黄酮含量的快速预测。傅里叶变换红外光谱结合化学计量学能实现铁皮石斛中总黄酮含量准确预测,为铁皮石斛质量评价提供快速、有效的方法。  相似文献   
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