金属配合物高效液相色谱法测定人发和血清中锌,钴,铜的含量

选用8-羟基喹啉为配合剂，经柱前衍生后高效波相色谱法分离测定，建立了人发和血清中微量元素锌、钴、铜的含量测定方法，该法配合产物稳定性好，标准曲线的线性范围锌、铜均为0．8～4．0mg／L，钴为0．1～2．0mg／L，相关系数均0．999以上，批内、批间相对标准偏差均小于5％，加样回收率锌为（100．3±0.47）％，钴为（98．9±2．07）％，铜为（100.9±0．65）％。     

HPLC测定人工蛹虫草培养基中的虫草素

建立蛹虫草培养基中虫草素的含量测定方法.采用反相高效液相色谱法,以十八烷基键合相硅胶为固定相,0.01mol/L的磷酸二氢钾溶液(pH=6.0)-乙腈(93∶7,V/V)为流动相,检测波长260nm,流速1.0mL/min进行分析.结果 虫草素在2.0-40.0μg·mL-1范围内线性良好(r=0.9999);平均加标回收率分别为96.8％、98.1％和100.9％,RSD分别为3.33％,2.88％和1.60％(n=3);方法精密度RSD为0.29％(n=5).该法分析时间短,结果准确,重现性好,适合人工蛹虫草培养基中的虫草素的含量测定.     

火焰原子吸收光谱法测定深裂竹根七中的4种金属元素

测定深裂竹根七中Cu、Zn、Cr和Mo 4种金属元素的含量.采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法对深裂竹根七药用部位中Cu、Zn、Cr和Mo元素的含量进行测定.所建立的校准曲线相关系数r＞0.9990,精密度实验RSD分别为1.3％-2.8％,重复性实验RSD分别为2.2％-2.9％,加标回收率91.0％-109.0％;方法简便快速,结果准确可靠,可用于深裂竹根七中Cu、Zn、Cr和Mo元素的含量测定.     

HPLC测定注射用复方头孢西丁钠

建立注射用复方头孢西丁钠中两种有效成分的定量分析方法.采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-磷酸二氢钾(0.03mol·L-1)-10％四丁基氢氧化铵(35∶63.5∶1.5,V/V/V),用85％的磷酸调pH=4为流动相,流速1.0mL·min-1,进样量10μL,柱温30℃,在230nm的波长下进行他唑巴坦、头孢西丁两种物质的定量分析.他唑巴坦、头孢西丁浓度分别在0.125-0.50mg·mL-1(r=0.9998)、0.5-2.0mg·mL-1(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;方法的回收率(n=9)分别为99.7％、100.2％;样品相对标准偏差分别为1.5％、0.2％;稳定性实验表明上述两种成分在室温条件下8h内稳定.本法首次建立了注射用复方头孢西丁钠的含量测定方法,该法快速、简便、准确,重复性好,适用于该药物的含量测定.     

原料奶在HPLC-MS负离子模式下的指纹图谱研究

采用高效液相色谱质谱联用技术,在负离子扫描模式下建立了原料奶的乙腈提取成分的指纹图谱。采用乙腈和0.1％的乙酸为流动相进行二元梯度洗脱,柱温30℃,分析时间为85 min。确定了11个共有峰,以7号峰为参照物,通过相对峰面积和相对保留时间进行了方法学考察。结果表明,本方法具有良好的重现性,各指纹峰相对保留时间的RSD<0.79％,相对峰面积的RSD<2.84％。在原料奶指纹图谱基础上,选取有代表性有害物如防腐剂苯甲酸等进行了标准添加,建立了添加图谱,对沈阳地区超市的50个纯牛奶样品进行了筛查,取得初步应用结果。     

健康人头发、全血及尿液中硒的测定

采用原子荧光光谱法对沈阳地区健康人头发、全血及尿液中的硒进行测定,并考察了不同年龄健康人体内硒含量是否存在显著性差异。方法线性关系良好,回归方程为y=102.17x 52.281,r=0.9996,检出限为0.62 ng/mL;仪器精密度为1.5%,方法精密度为2.9%~9.0%,加标回收率为86.0%~120.0%。不同年龄健康人头发、全血及尿液中硒含量有显著性差异(P<0.01)。     

锌宝冲剂的研制、临床应用及微量元素锌的测定

以新鲜功托性保健锌蛋为原料．辅以鲜牛奶、大豆、蔗糖等配料,经不减损鸡蛋原有营养成分的科学方法加工成锌宝冲剂．经初步临床观察．本品是临床和日常饮食补充微量元素锌的保健珍品,并选用原子吸收分光光度法测定了本品微量元素锌的含量．     

火焰原子吸收光谱法测定健康人体发样中的锌

用5 1的HNO3-HClO4(V/V)混合酸为消化液,以火焰原子吸收光谱法测定健康人发样中锌,并且对发样的前处理方法进行了研究。该法线性范围为0.5—10.0μg·mL-1,检出限为0.606μg·L-1,回收率为92.8%—102.7%。建立的方法可用于准确测定人体发样中的锌。     

多目标优化问题McRow最优解的刻画

基于多目标优化问题的McRow模型,该文确定了W-鲁棒有效解(也称为McRow最优解)与弱有效解、有效解以及真有效解的关系.首先, 针对确定多目标优化问题,研究了W-鲁棒有效解与各种精确解的关系.随后,针对随机多目标优化问题,引进McRow最优解的概念,给出了它与其余各种解的关系.算例表明,利用McRow模型所得到的解更具有鲁棒性.     

比卡鲁胺片的相对生物利用度及生物等效性评价

采用同体交叉试验方法,对天津新新制药厂提供的比卡鲁胺片(受试制剂)与德国AstraZeneca公司进口的比卡鲁胺片(参比制剂)在健康人体内的生物等效性进行评价。18名健康志愿者分别单剂量口服受试制剂和参比制剂,应用高效液相色谱法测定血浆中比卡鲁胺药物浓度,绘制药时曲线,计算受试制剂和参比制剂的主要药代动力学参数,2种制剂的达峰时间Tmax分别为(4.94±0.24)h和(3.11±0.32)h,达峰时血中药物浓度Cmax分别为(3885.19±1924.55)ng/mL和(4319.88±2250.15)ng/mL,2种制剂的消除相半衰期t1/2分别为(12.59±3.31)h和(13.45±3.90)h,药时曲线下面积AUC0→48分别为(37966.35±9228.13)ng.h.mL-1和(36552.52±9591.71)ng.h.mL-1,AUC0→∞分别为(41451.43±10326.81)ng.h.mL-1和(40286.27±11573.62)ng.h.mL-1,相对生物利用度F为(104.85±9.62)%。研究结果表明受试制剂的AUC0→48、AUC0→∞的90%可信限落在参比制剂80%—125%范围内,Cmax落在70%—143%范围内。虽然受试制剂较参比制剂达峰慢,但2种制剂的Cmax、AUC0→48和AUC0→∞一致,可以认为受试制剂与参比制剂2种制剂生物等效。