悬浮固化分散液液微萃取技术的发展及应用进展

综述了悬浮固化分散液液微萃取技术的发展,及其在水、食品和生物样品分析中的应用进展,并对其前景作了简要展望(引用文献67篇)。     

GC-MS测定血清胆固醇及其标志物前处理条件正交试验优化研究

采用正交试验优化GC-MS测定血清胆固醇及其标志物的样品前处理条件,并对最优试验方案进行方法学评价。采用L_(16)(2~(11))正交设计对影响GC-MS测定血清胆固醇及其标志物前处理的3个关键步骤共7个因素——皂化(KOH-乙醇浓度、皂化温度和时间)、萃取(正己烷用量)和衍生化(衍生化温度、时间和用量)进行优化。得到最优前处理条件组合如下:KOH-乙醇溶液浓度为1mol·L~(-1);皂化温度70℃;皂化时间60min;萃取剂用量2mL;衍生化温度70℃;衍生化时间60min;衍生化试剂用量100μL。所建方法准确性和精密性良好,方法学评价指标优于文献报道。     

1-(2-苯并噻唑)-3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯的合成及其与铜(Ⅱ)的荧光反应

报道了1-(2-苯并噻唑)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯(BTDPT)的合成及其与Cu(Ⅱ)的荧光反应研究。在pH 9.16的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与Cu(Ⅱ)形成2:1的稳定络合物,体系的激发和发射波长分别为359和401 nm。Cu质量浓度在0.5~80.0μg/L范围内与△F呈良好的线性关系,其线性回归方程为:ΔF=-0.178+0.209ρ(μg/L),相关系数r=0.9956,检出限为0.2μg/L,用于测定环境水中痕量Cu,结果与原子吸收光谱法相符。样品6次测定值相对标准偏差小于5%,加标回收率为98.5%~103.0%。     

高效液相色谱-质谱法测定燕窝中唾液酸

建立了高效液相色谱-质谱法测定燕窝中唾液酸(N-乙酰神经氨酸)的方法。燕窝样品用冰乙酸(1+1)溶液水解释放出来唾液酸,以V(甲醇):V(水)=50:50为流动相,Inertsil ODS-SP(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱分离,用电喷雾电离源进行电离,采用负离子模式和选择离子模式检测。方法的检出限为0.10 mg/L,样品平均加标回收率为95.2%,RSD为1.1%。     

对于切槽端部弹塑性应变分布的实验研究

本文利用光弹切片法,对于切槽端部弹塑性应变分布进行了实验研究,同时弄清了切槽类型、切槽长度、载荷水平、加载历史、材料种类和热处理状态等多种因素对切槽端部弹塑性应变分布的影响,为建立能正确反映裂纹尖端(或切槽端部)应变分布的理论解提供了实验依据。     

单点子域积分与多点子域积分

基于单点子域精细积分的思想,针对抛物线型热传导方程初边值问题,提出了多点子域积分的概念,推出了一种多点子域积分的FTCS格式。该格式为显格式,并证明其为无条件稳定。数值算例表明,多点子域积分的FTCS格式具有比单点子域积分的FTCS格式收敛速度快的特点。     

浊点萃取-分光光度法测定粉煤灰中痕量Ni(Ⅱ)

利用非离子表面活性剂Triton X-114在温度高于其浊点时形成相分离行为,建立了浊点萃取富集痕量Ni(Ⅱ)的新方法.在pH9.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Ni(Ⅱ)与1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯(NPDMTT)反应生成稳定的络合物,在475 nm处出现正吸收峰,...     

e+e－湮没成两喷注中的半单举分布及多重数分布的快度依赖性

本文假设夸克的快度分布是四动量守恒限制下的均匀分布,通过Monte-Carlo计算,得到了轻夸克喷注中末态强子的半单举分布以及不同快度区间内的多重数分布,讨论了它们的基本特征,并与现有的平均喷注实验数据作了比较.     

活性粉末混凝土在多次冲击荷载下的力学行为

采用60％的超细工业废渣取代水泥制备了抗压强度达200 MPa的生态型活性粉末混凝土（RPC），采用分离式霍普金森压杆装置对不同纤维掺量的RPC材料进行了4种方式的多次冲击压缩实验。定义了材料多次冲击压缩标准化强度，揭示了冲击次数、冲击方式、纤维掺量对材料抗多次冲击性能的影响规律。研究表明随着纤维掺量的提高，材料抗多次冲击的能力不断提高。随着冲击次数的增加，材料的损伤程度不断增大，标准化强度不断下降。随着冲击方式的改变，材料首次冲击的损伤增加，第2次和第3次冲击下材料峰值应力下降速度提高。     

黄油中8种类固醇激素的液相色谱/串联质谱检测

建立了黄油中雌酮、α-雌二醇、β-雌二醇、雌三醇、睾酮、表睾酮、孕酮和丙酸睾酮8种类固醇激素的凝胶渗透色谱(GPC)-液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,V/V)提取,提取液经GPC柱净化除脂,GPC浓缩液采用C18色谱柱(100 mm×2.0 mm i.d.,3.0μm)分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离多反应监测模式进行定性和定量分析。8种类固醇激素以基质匹配外标法定量,药物在1.0~20.0μg/kg线性范围内相关系数(r)均大于0.999;方法检出限(S/N=3)为0.04~0.30μg/kg,定量限LOQs(S/N=10)为1.0μg/kg;添加水平为1.0,2.0,4.0μg/kg时,回收率范围在64.1%~110%之间;相对标准偏差(RSD)小于11%。结果表明,本方法准确、可靠,满足黄油中8种类固醇激素的检测分析要求。