创新型综合实验:苯甲酰苯胺的合成*

肟化反应和贝克曼重排反应是高校化学专业重要的基础有机实验,现行的实验教材常采用由环己酮制备己内酰胺,该实验存在反应过程难监测,反应后处理损失大,收率低,实验效果不理想等问题。以二苯甲酮为原料,经肟化、贝克曼重排合成苯甲酰苯胺,产物经1H NMR、13C NMR、IR等确证分子结构。研究结果表明:苯甲酰苯胺合成反应平稳,实验现象明显,后处理简便,收率较高。通过TLC监测反应进程,能使学生对反应过程有清楚的认知和掌控。实验内容和时间适合大学实验要求,实验综合性强,拓展空间大,能够有效训练学生的创新思维和科研意识,提高学生的实验技能。     

“一锅法”制备氨基官能化介孔二氧化硅用于吸附As(V)EI北大核心CSCD

采用3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基-三甲氧基硅烷(AAAPTS)为单体,通过“一锅法”制备了一种氨基官能化介孔二氧化硅吸附材料用于吸附As(V)。通过傅立叶红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)和氮气吸附-脱附分析对材料进行表征,并对吸附条件进行优化。结果表明,氨基官能化介孔二氧化硅在吸附环境为pH 3,温度25℃,吸附时间30 min时达到最佳吸附效果,其饱和吸附量为93.74 mg/g。动力学吸附、等温吸附实验结果表明,合成的材料符合伪二阶动力学模型且属于单层吸附的化学结合过程。本研究为去除环境水样品中的As(V)提供了潜在吸附材料。     

Study of preparation and adsorption properties of imidacloprid mesoporous surface molecularly imprinted polymerEI北大核心CSCD

Imidacloprid mesoporous surface molecularly imprinted polymer (MIP) was rapidly synthesized by one[1]step method, with imidacloprid as template molecule, methacrylic acid (MAA) as functional monomer, azodiisobutyronitrile (AIBN) as initiator and ethylene glycol dimethacrylate (EGDMA) as crosslinker. The characterization of MIP was completed by SEM, TEM, FT-IR, and nitrogen adsorption-desorption isotherms. The adsorption conditions were optimized. At the imidacloprid concentration of 100 µg/mL, MIP reached adsorption saturation and the adsorption time was shorter than that of the corresponding non-imprinted polymer (NIP), with the saturated adsorption value of 3.628 mg/g, and the imprinting factor of 1.27, indicating that the mesoporous structure and surface imprinting improved the mass transfer rate of imidacloprid in the adsorption process, so as to improving the adsorption capacity. In addition, under the same conditions, the adsorption capacity of MIP for imidacloprid was higher than acetamiprid, thiacloprid and thiamethoxam, indicating that MIP had better specific recognition ability. The imidacloprid mesoporous surface MIP can be prepared simply and rapidly, which may be a potential material in the field of sample pretreatment and rapid detection. © 2023, Youke Publishing Co.,Ltd. All rights reserved.     

水相凝胶色谱仪的改装与应用

凝胶色谱是一种用途广泛的液相色谱。在生物化学与高分子化学研究中,是测定分子量及其分布的一种重要方法。国内常见的几种凝胶色谱仪,如:Waters GPC-200、SN-01A型,这类仪器结构简单,容易操作,但是通常多用于有相溶剂相中测定,并且对     

基于科教融合开展制药分离工程案例教学的研究*

制药分离工程是一门实践性较强的课程,传统授课模式侧重于理论知识的讲解,缺乏对学生解决实际问题的能力和设计能力的培养。以“金雀花花蕾中异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖的提取”工程案例和实施过程为例,介绍如何通过案例教学和现代信息技术强化学生实践能力的培养,并对案例教学应用于制药分离工程教学进行了探讨。     

天麻内生真菌Penicillium skriabinii次生 代谢产物研究

为研究兰科天麻属植物天麻(Gastrodia elata)块根中内生真菌(Penicillium skriabinii)的次生代谢产物,菌株采用固体发酵,发酵物用甲醇超声提取,综合运用硅胶柱色谱、LH-20羟丙基葡聚糖凝胶柱色谱(sephadex LH-20)及反相硅胶柱色谱等方法进行分离和纯化,得到12个单体化合物。根据化合物的理化性质及波谱数据鉴定其结构,分别为:preaustinoid A1(1),preaustinoid A2(2),1,2-dihydro-acetoxydehydroaustin(3),dehydroausin(4)、austin(5),verruculogen(6),(5aS,12S,14aS)-5a,6-dihydroxy-12-(2-hydroxy-2-methylpropyl)-9-methoxy-1,2,3,5a,6,14a-hexahydropyrrolo[1″,2″:4′,5′]pyrazino[1′,2′:1,6]pyrido[3,4-b]indole-5,14(11H,12H)-dione(7),cyclotryprostatin A(8),cyclo-L-tryptophyl-L-proline(9),6-methoxy-5(6)-dihydropenicillic acid(10),青霉酸(11)和β-谷甾醇(12)。     

滇产小百部化学成分研究

采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱层析、ODS反相柱色谱和制备型高效液相色谱等方法对滇产小百部的甲醇提取物进行分离纯化,并通过~1H NMR、~(13)C NMR、MS等波谱学技术对所分离化合物进行结构鉴定。从小百部中共分离鉴定了14个化合物:2-deoxy-20-hydroxyecdysone(1),20-hydroxyecdysone(2),ajugasterone C(3),ajugasterone C-2-ethyl ester(4),calonysterone(5),2-deoxyecdysone(6),ergosterol(7),胡萝卜苷(8),小百部苷A(9),小百部苷B(10),filiasparoside B(11),filiasparoside C(12),filiasparoside D(13),asparagusin A(14)。研究表明小百部中主要以甾酮和甾体皂苷类化合物为主,其中化合物1、3、4、6、7为首次从小百部中分离得到。     

滇产玉米须化学成分研究

为研究滇产玉米须中的化学成分,采用硅胶柱层析和Sephadex LH-20柱层析进行化合物分离和纯化,采用EI-MS、HR-ESI-MS、1D-和2D-NMR以及化学方法对化合物结构进行鉴定。从滇产玉米须中分离得到了4个化合物,分别鉴定为:(2S,3S,4R)-2-[(2’R)-2’-hydroxydocosanoylamino]-1,3,4-octadecanetriol(1),ent-rosa-ne-5β,15,16-triol(2),麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(3),豆甾-5-烯-3β,7α-二醇(4)。化合物1和2为首次从玉米须中分离得到,并采用化学方法对化合物1进行结构确证,采用2D-NMR对这化合物2和3的碳氢数据进行准确归属。     

天然C19-二萜生物碱的研究进展及其核磁共振波谱特征

C₁₉-二萜生物碱是二萜生物碱中数量最多的一类,主要分布于毛茛科的乌头属、翠雀属和飞燕草属植物中．C₁₉-二萜生物碱结构复杂、生理活性显著,一直吸引着科研工作者的广泛关注．本文主要对2010~2018年报道的天然来源C₁₉-二萜生物碱的研究进行总结,并归纳了C₁₉-二萜生物碱各子类型的核磁共振（NMR）结构特征和解析方式,以期为C₁₉-二萜生物碱的深入研究及开发提供参考依据．     

碳纳米管柔性应变传感器的研究

<正>传感器(sensor),顾名思义,是一种传递"感觉"的仪器;所谓"感觉",就是各种物理、化学信号。传感器可以将某种物理信号转换为另一种可观察或者可测量的(电、光)信号。水银温度计可以看成一种最简单的传感器,它利用水银热胀冷缩的特性把温度转换为水银柱的高度,人们通过观察水银柱的高度就可以间接地、定量的测知温度值。常用的传感器有温度传感器(热敏电阻、热电偶)、压力