盐酸伊达比星杂质A的合成工艺优化及其高效液相分析

通过对盐酸伊达比星脱羟基杂质A的合成研究，为盐酸伊达比星的质控标准提供参考。以盐酸伊达比星为起始原料，经过4步反应得到脱羟基杂质A。本文提供了盐酸伊达比星杂质A的制备方法以及高效液相色谱分析方法，为杂质含量控制提供了依据。该工艺可以稳定、快速制备高纯度脱羟基杂质A，制备总收率为57.20%，纯度为57.20%，其结构经¹H NMR， ¹³C NMR和MS(ESI)表征。     

取代芳烃电解氧化产物的GC-MS分析（I）

采用GC-MS方法分析了两种取代芳烃直接电解氧化的产物；从对伞花烃电解氧化产物中鉴定出10种主要成分，从对二甲苯电解氧化产物中鉴定出8种主要成分；根据成分鉴定和含量测定结果，提出了以获取目标产物枯茗醛和对甲基苯甲醛为目的的电解氧化反应要求。     

STAT3抑制剂(HO-3867)的合成工艺改进

以3,5-二溴-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮为起始原料,经Favorskii重排和氧化反应的一锅法制得甲基-1-氧基-2,2,5,5-四甲基吡咯烷-3-羧酸甲酯(5a);低温下用四氢铝锂还原5a制得3-羟甲基-1-氧基-2,2,5,5-四甲基吡咯啉(7);7溴化后与芳胺发生烷基化反应,半连续合成了STAT3抑制剂(HO-3867),总产率46.3%,其结构经1H NMR和HR-ESI-MS确证。     

取代芳烃电解氧化产物的GC-MS分析(Ⅰ)

采用 GC- MS方法分析了两种取代芳烃直接电解氧化的产物; 从对伞花烃电解氧化产物中鉴定出 10种主要成分, 从对二甲苯电解氧化产物中鉴定出 8种主要成分; 根据成分鉴定和含量测定结果, 提出了以获取目标产物枯茗醛和对甲基苯甲醛为目的的电解氧化反应要求.     

棒状分子聚合物溶液的微宏观数值模拟

利用微宏观耦合方法模拟了棒状分子聚合物溶液在平板Couette流动中的复杂流变行为,其中微宏观模型通过非均匀Doi理论来描述.数值模拟中,应用有限体积方法耦合求解了介观尺度上的Smoluchowski方程和宏观尺度上的流场守恒方程.数值结果不仅得到了若干种典型的流动类型,而且还预测了另外两种新的复合瑕疵结构.数值试验表明：棒状分子聚合物的流变结构主要依赖于De数、分子相对尺度以及溶液浓度常数的取值;并且De数对分子指向矢的翻滚周期、随流取向角等微观特性也均有明显影响. 关键词： 棒状分子 聚合物溶液 微宏观模拟     

非均匀剪切流场中液晶聚合物微观结构的无网格模拟

基于宏观流场控制方程与微观分子取向扩散方程耦合的微-宏观双尺度模型,率先采用无网格方法对液晶聚合物在非均匀剪切流场中的微观结构进行了模拟研究.无网格方法精度高、稳定性好的特性保证了模拟结果的可靠性.研究了Deborah数对平板Poiseuille流中液晶聚合物微观结构的影响,预测出非均匀剪切流场中液晶聚合物的一种单一结构和五种复合结构.指出在复合结构的过渡区,分子运动具有不稳定性,可能产生瑕疵. 关键词： 液晶 微观结构 双尺度 无网格     

A phase-field model for simulating various spherulite morphologies of semi-crystalline polymers

A modified phase-field model is proposed for simulating the isothermal crystallization of polymer melts. The model consists of a second-order phase-field equation and a heat conduction equation. It obtains its model parameters from the real material parameters and is easy to use with tolerable computational cost. Due to the use of a new free energy functional form, the model can reproduce various single crystal morphologies of polymer melts under quiescent conditions, including dendritic, lamellar branching, ring-banded, breakup of ring-banded, faceted hexagonal, and spherulitic structures. Simulation results of isotactic polystyrene crystals demonstrate that the present phase-field model has the ability to give qualitative predictions of polymer crystallization under isothermal and quiescent conditions.     

两种血竭的红外光谱对比研究

五叶血竭和草血竭是中药常用药物, 民间许多地方用来活血散瘀。同时,它们对治疗跌打肿痛也有很好的疗效。本文用傅里叶变换红外光谱法对两种血竭进行对比研究。研究表明, 两种血竭的红外光谱较相似, 主要吸收峰的位置基本相同, 说明二者所含物质成分相同。这为两种血竭临床上的应用提供了科学的光谱依据。此外, 两种药材光谱图在局部地方也存在一些差异, 据此可以把二者区分开。     

耦合不可压流场输运方程的格子Boltzmann方法研究

基于格子Boltzmann方法,提出了求解耦合不可压缩流场输运方程的一种改进数值方法. 该方法使用格子Boltzmann方法求解流场方程,并根据流场格子模型的密度分布函数构建了输运方程的二阶离散格式. 通过二维平板通道流场输运系统验证了该方法的有效性.数值结果表明,该方法可以有效地减少计算过程中出现的非物理耗散, 并克服了传统模型所需巨大存储量的缺点.     

微波消解原子吸收光谱法测定鱼肉中14种金属元素

以微波消解法处理鱼肉样品,用火焰原子吸收光谱法测定鲶鱼、胖头鱼、小黄花鱼、鲫鱼4种鱼肉中的钾、钠、镁、钙、铁、钴、镍、铜、锌、锰、锶、铬、镉和铅元素含量。鱼肉样品以5 mL HNO_3和1 mL H_2O_2在一定的温度和时间下经微波消解处理后,在最佳工作条件下测定以上14种金属元素含量,各元素的加标回收率在95.4%~104.6%之间,检出限为0.001 1~0.012 9μg/mL,标准工作曲线的线性相关系数均大于0.999,该方法测定结果的相对标准偏差为0.71%~4.28%(n=10)。该方法适用于鱼肉中钾、钠、镁、钙、铁、钴、镍、铜、锌、锰、锶、铬、镉和铅14种金属元素的含量测定。