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在氨水介质中及加热条件下,痕量铜(Ⅱ)对H2O2氧化天青Ⅱ的褪色反应具有强烈的催化作用.探讨了最佳实验条件,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)的新方法.在选定的实验条件下,非催化反应与催化反应的吸光度差值△A与铜(Ⅱ)离子的质量浓度在16~56 μg/L范围内有良好的线性关系,检出限为9.36×10-11 g/mL.并且测定了催化反应的动力学参数,反应为准一级反应.在75℃下的表观速率常数为K'=4.04×10-3 8-1,表观活化能为74.54 kJ/mol.方法用于人发中痕量铜(Ⅱ)的测定,回收率在99.7%~100.0%之间. 相似文献
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基于H2SO4介质及四硼酸钠缓冲溶液中,80℃水浴中,Ir(Ⅳ)对KIO4氧化亮绿褪色反应具有阻抑作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量Ir(Ⅳ)的新方法。阻抑反应(吸光度A)与非阻抑反应(吸光度A0)吸光度差值△A与Ir(Ⅳ)的质量浓度ρ在0.0002~0.08μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为2.969×10-10g/mL。对1μg/25 mL Ir(Ⅳ)标准溶液测定的相对标准偏差为1.7%(n=11)。测定了动力学参数,反应对Ir(Ⅳ)为一级反应,试验条件下,总反应为准一级反应,表观速率系数为2.883×10-4/s,表观活化能为52.2 kJ/mol。方法用于分子筛和活性炭样品中痕量Ir(Ⅳ)测定,加标回收率在98.1%~104.9%范围,符合痕量分析要求。 相似文献
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珙桐HPLC指纹图谱研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用高效液相色谱法建立了珙桐的指纹图谱,色谱柱:Agilent TC-C18色谱(150mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.02%磷酸水溶液(30:70),流动相流速1mL.min-1,检测波长360nm,柱温25℃,进样量10μL,外标法定量。对4个不同产地的珙桐叶子进行了检测,并应用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"生成了共有模式色谱图,共有9个色谱峰,各色谱峰分离状况良好。精密度、重复性和稳定性实验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于0.60%,符合指纹图谱要求。该方法简便、可靠、精密度、稳定性和重复性良好。 相似文献
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采用Agilent1100色谱仪,TC-C18柱为色谱柱,流动相为乙腈-0.02%磷酸水溶液(30∶70),流速为1mL·min-1,检测波长360nm,按外标法定量测定四川省内不同产地珙桐叶槲皮素的含量。平均加样回收率为96.6%,RSD=1.0%(n=5)。该方法简便、快速、重现性好,为珙桐叶总黄酮有效成分槲皮素的鉴定提供了准确、灵敏的含量测定方法。结果表明:四川绵竹、峨眉、宝兴、雷波4个样地中,雷波麻咪泽保护区珙桐叶片槲皮素含量最高。 相似文献