六种蜂花粉的红外光谱三级鉴别研究

采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合二阶导数谱和热扰动下的二维相关红外光谱技术对6种不同花粉,即杏花花粉、油菜花粉、茶花花粉、西瓜花粉、荷花花粉和虞美人花粉,进行了快速无损的鉴别。结果表明,在一维红外光谱图上,不同花粉的蛋白质、脂肪和糖类物质的特征吸收峰在相对峰强和峰位上均存在一定的差异,在二阶导数谱上差异很明显。而在二维红外谱图上,由于6种花粉的自动峰及相关峰峰簇的位置和数量不同,其差别体现得更为明显和直观。因此,三级红外宏观指纹图谱法是鉴别不同蜂花粉种类的一种有效和快速检测方法。     

蜂王浆不同贮存条件下蛋白质二级结构的Fourier变换红外光谱研究

蜂王浆的质量与贮存时间和温度相关.测定了在不同温度下经过不同时间贮存后的蜂王浆Fourier变换红外光谱,应用去卷积和曲线拟合方法对蜂王浆的酰胺I带进行分析,以期得到其蛋白质二级结构的组成.结果表明:这些蜂王浆之间存在明显而有规律的光谱差异,蛋白质二级结构的组成之间也存在显著差异.随着贮存时间增加和温度升高,蜂王浆蛋白质二级结构的α-螺旋和β折叠分别显著减少和增加,β转角也有增加的趋势,其变化幅度为28℃>16℃>4℃>-18℃.这些结果与蜂王浆应该低温保存的理论相符.FTIR红外光谱结合去卷积、二阶导数和曲线拟合方法是评价蜂王浆品质和新鲜度的一种有效方法.     

FTIR光谱法整体评价蜂王浆新鲜度的研究

测定了在不同温度下经过不同时间贮存后的蜂王浆的FTIR光谱,以新采收蜂王浆的红外谱图为参考标准谱,利用光谱比对软件进行了一系列的相关分析.结果表明:不同贮存条件下的蜂王浆红外光谱图中酰胺Ⅰ带(1 700～1 600 cm~(-1))波段的相关系数和相对峰强度I_(1647)/I_(1541),I_(1647)/I_(1409),I_(1647)/I_(1247)和I_1647/I_1054都随着蜂王浆贮存时间延长和温度升高而降低,且与贮存时间存在着良好的线性关系,变化幅度顺序为28＞16＞4＞-18℃.因此,初步选定红外光谱图中酰胺Ⅰ带的相关系数和4个相对峰强度(I_(1647)/I_(1541),I_(1647)/I_(1409)、I_(1647)/I_(1247)和I_(1647)/I_(1054))作为新鲜度的评价指标,相关系数的阈值设定为0.910 0,4个相对峰强度的阈值分别设定为1.744,2.430,3.345和1.412.只要有1个或多个指标低于相应的阈值,可初步判定此蜂王浆是不新鲜的.该方法利用FTIR光谱法并结合计算机辅助解析技术能从宏观上、整体和快速地评价蜂手浆的新鲜度.     

高效液相色谱-串联质谱对蜂王浆中27种药物残留的同时测定

建立了蜂王浆中氯霉素、磺胺类、磺胺增效剂、氟喹诺酮类、林可胺类、硝基咪唑类、大环内酯类等7大类27种药物残留的高效液相色谱-串联质谱同时测定的分析方法。对提取溶剂、提取pH值、色谱柱、流动相、质谱条件进行了优化。结果表明,氯霉素的线性范围为0.3~10μg/kg,其余26种药物的线性范围为2~100μg/kg;氯霉素的检出限(S/N=3)为0.1μg/kg,其余26种药物的检出限均为1μg/kg;回收率达70%~119%,相对标准偏差为4.3%~14.9%。该方法满足蜂王浆中27种药物残留的同时测定要求,具有样品预处理简单、灵敏度高、分析时间短的优点。