X射线荧光光谱法测定花草茶中22种元素

采用粉末压片法制样,应用X射线荧光光谱法对花草茶中N,Na,Mg,Al,Si,P,S,Cl,K,Ca,Ti,Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Zn,Br,Rb,Sr,Ba,Pb共22种元素进行了分析。讨论了测量条件的选择,对于22种目标元素的分析线,除Ba,Pb采用L线外,其余都选择K_α线,在对Rh靶K_α线的康普顿散射进行测量时,应适当降低管电压,选择合适的管电流。采用经验系数法和3条散射谱线(Rh靶L_α线的瑞利散射、0.1876nm处的散射线、Rh靶K_α线的康普顿散射)作内标进行基体效应校正,并对N,Na,Ca,Ti,Mn,Sr,Ba等部分元素进行了谱线重叠干扰校正。实验结果表明,该方法对N,Na,Mg,Al,Si,P,S,Cl,K,Ca,Ti,Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Zn,Br,Rb,Sr,Ba,Pb各目标元素的检出限较低,且准确度较好,精密度较高。采用该方法对花草茶中元素的种类和含量信息进行分析发现,花草茶元素组成较为丰富,不同种类花草茶元素种类和含量有差异,且同一种类不同来源花草茶略有差异,但元素组成含量特征大体相似。综上可知,该方法操作简单,能够实现花草茶的低成本、快速、准确、多元素测定。     

波长色散X射线荧光光谱法快速测定大气PM_(2.5)中Cu和Zn的含量

介绍采用波长色散X射线荧光光谱法测定大气PM_(2.5)中Cu和Zn含量的分析方法。采用聚四氟乙烯滤膜来制备标准样品和进行大气颗粒物采样;对大气颗粒物样品的装样杯结构进行了讨论,采用6.7μm的Polypropylene膜配合改进样杯来封装大气颗粒物样品,应用改进后的样杯对大气颗粒物中Cu和Zn进行测定,可明显降低背景,改善峰背比,降低检出限;讨论了大气PM_(2.5)中目标元素Cu和Zn的测量条件,其分析线都采用Kα线,分光晶体选用PX10,采用间距300μm的准直器,ZnKα线探测选用闪烁计数器,CuKα线的探测利用流气式正比计数器和封闭式正比计数器串联使用,工作电压、电流采用50kV和50mA。应用制备的Cu和Zn标准样品建立工作曲线,实验结果表明,其线性相关性较好,准确度较高,Cu和Zn的相对标准偏差分别为2.43%和2.00%(n=8),检出限分别为0.028和0.021μg·cm~(-2),且分析大气颗粒物单个样品时间为60s。综上所述,该方法能够实现PM_(2.5)中Cu和Zn含量的快速、准确分析,为研究PM_(2.5)中的元素含量特征及来源解析提供科学依据。     

便携式EDXRF分析仪测定土壤中镍元素的含量预测模型研究

论述了便携式能量色散X射线荧光分析仪在土壤重金属元素镍测定过程中,基体效应对测量结果的影响,提出以样品散射的X管的标识靶线(钨靶L_α1线)作为比较标准的特散比校正模型,并在此基础上结合吸收元素校正法对基体效应进行校正,以此建立的含量预测模型,相关系数为0.999,剩余标准差为2.541。利用该模型对土壤标样中镍含量进行测量,与标准值比较,其平均相对误差为3.90%,且精确度较高。     

X射线管激发X荧光光谱连续本底扣除方法研究

X射线管是目前X射线荧光光谱分析中最常采用的激发源,它所产生的原级谱成为了X荧光光谱中本底成分的主要来源,在对这种光谱进行进一步的分析处理之前需要对其本底进行扣除,对本底估计的准确性直接影响后续处理步骤的效果。对射线管激发X荧光光谱的成分进行了分析,针对其本底特点构造了一种本底强度的估计方法,并根据实测谱线构建了理论测试谱线以便对光谱处理算法的效果进行评价。该方法利用测得X射线荧光光谱中不包含特征峰的谱段对X射线管原级谱造成的本底成分进行估计,使用只包含连续本底的谱段对整个测量谱段进行插值,从而避免了谱线特征峰重叠或对半高宽估计不当时所产生的影响。利用构建的测试光谱对SNIP法、傅里叶变换法和本文的本底估计方法的使用效果进行了比较,使用该方法估计的本底与理论本底更加接近。结果表明使用的方法对X射线管激发的X荧光光谱的本底估计准确,可以采用这种方法对连续本底进行扣除,在对实际测得的X射线荧光光谱的本底扣除中取得了较好的应用效果。