7-氮杂吲哚N-氧化物的区域选择性脱氧硫醚化反应

本文开发了一种3-硫代-7-氮杂吲哚衍生物的合成方法。研究发现,在30%的I2的催化作用下,磺酰肼和7-氮杂吲哚N-氧化物在正丁醇中110 °C条件下反应以53%-86%的产率得到硫醚化产物。该反应有较好的区域选择性和底物适应性。并具有反应时间较短,绿色环保和操作简便等优点。     

加速溶剂萃取-固相萃取-硅胶吸附色谱-电喷雾质谱法测定纺织品中的烷基酚聚氧乙烯醚

建立了测定纺织品中壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚的硅胶吸附色谱-电喷雾质谱分析方法.不同类型的纺织品样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取溶剂,在10.3 MPa和100 ℃下静态循环提取2次,提取液经Sep-Pak Carbon/NH2石墨化碳黑/氨基复合型固相萃取柱净化,以Waters Spherisorb S3W(150 mm×2.0 mm, 3 μm)色谱柱为分离柱,乙腈-水体系为流动相梯度洗脱,在电喷雾质谱正离子模式下进行定性及定量分析.壬基酚聚氧乙烯醚的方法检出限为10～40 μg/kg,在1～20 mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为81.4%～95.9%,相对标准偏差均小于12.5%.辛基酚聚氧乙烯醚的方法检出限为10～30 μg/kg,在1～20 mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为80.2%～96.8%, 相对标准偏差均小于13.0%.本方法准确、简便、快速,可用于纺织品的实际检验工作.     

化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的高效液相色谱检测及质谱确证

建立了高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)测定化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的方法.化妆品样品经超声提取后,高效液相色谱-二极管阵列扫描检测,并在235 nm波长进行分析.用保留时间结合紫外光谱定性,外标法定量,并采用液相色谱-质谱法确证.碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的回收率为92.7%～99.8%,相对标准偏差在0.8%～2.1%之间,定量限为20 mg/kg.     

Zn掺杂CuO修饰电极的制备及电化学催化检测H_2O_2

利用滴涂法将Zn掺杂CuO纳米颗粒修饰到玻碳电极表面,通过循环伏安法和计时电流法,研究了Zn掺杂CuO纳米颗粒对H_2O_2的电催化性质。结果表明,制备了粒径为80~100nm的纳米颗粒,且分散良好。Zn掺杂CuO纳米颗粒修饰电极对H_2O_2具有良好的电催化还原作用。在pH=7.0的磷酸盐缓冲液中,当扫描速度介于20~350mV/s时,其氧化峰和还原峰电流均与扫描速度呈线性关系,说明电化学过程受吸附控制。探讨了支持电解质及pH值的影响,当H_2O_2的浓度在1.0×10~(-6)~6.3×10~(-3) mol/L浓度范围内时,还原峰电流与浓度呈良好的线性关系,检出限为0.1μmol/L。该传感器具有选择性高、重现性和稳定性好等特点。     

轮背空腔-密封气对CAES向心涡轮变工况流动损失的影响

本文以国内首套MW级压缩空气储能(CAES)系统末级向心涡轮为研究对象,通过数值模拟分析了变工况条件下轮背空腔-密封气对等熵效率和流场结构的影响.结果表明:在求解中考虑轮背空腔-密封气结构能够使等熵效率数值解的偏差减小0.7%;随涡轮进口压力增加,轮背空腔泄漏流由叶片吸力面中部叶高区域逐渐向轮毂转移,流动损失先增加后减小;合理降低轮背空腔泄漏气体的轴向速度,能够减弱轮背空腔-密封气结构对等熵效率的负面影响,使向心涡轮在较宽的变工况范围内都保持高效运行.     

仿长耳鸮翼型的参数化研究

以长耳鸮翼型为仿生原型,采用逆向工程方法提取鸮翼翼型下表面特征点并利用B样条曲线进行拟合建立鸮翼仿生重构模型。通过数值求解耦合Langtry-Menter SST模型的雷诺时均Navier-Stokes方程,研究了仿生翼型的前缘弧线曲率、前缘厚度、前端倾角、翼型中部下表面曲率以及尾部厚度等参数对翼型升阻比的影响,获得了一种能有效抑制大攻角下流动分离发生的仿生翼型。正交试验结果表明:翼型前缘厚度对仿生翼型的升阻比影响最大,随着翼型前缘厚度的减少,翼型升阻比增加;翼型下表面中部曲率和翼型尾部厚度均存在最优值使仿生翼型升阻比最大。     

化妆品中双香豆素和环香豆素的高效液相色谱二极管阵列检测器测定

建立了用高效液相色谱(HPLC)/二极管阵列检测器(DAD)测定化妆品中两种香豆素物质--双香豆素和环香豆素的方法.样品用乙腈-氢氧化钠溶液(0.1 mol/L)(体积比9:1)的提取溶液超声提取,高效液相色谱DAD扫描检测,并在306 nm波长进行分析.用保留时间结合二种香豆素的紫外光谱定性,外标法定量,并且采用液质联用(LC-MS/MS)确证.双香豆素的回收率为96%～105%,精密度RSD为0.51%～2.08%,定量下限为1 ng;环香豆素的回收率为88%～104%,精密度RSD为0.51%～3.36%,定量下限为1 ng.     

一类三角形存在性的进一步结论

特别约定：满足1/a^2＋1/b^2=1的椭圆x^2/a^2＋y^2/b^2=1称为标准椭圆．以标准椭圆的中心为圆心的圆x^2＋y^2=r^2称为标准椭圆的同心圆．     

ALLOSTERIC REGULATION OF THE STATE OF ADENYLYLATION OF GLUTAMINE SYNTHETASE IN PERMEABILIZED CELL PREPARATIONS OF Rhoaopseudomonas sphaeroides

Following a freeze-thaw cycle, and the treatment of Rhodopseudomonas sphaeroides withthe nonionic detergent Lubrol PX, the permeabilized cell suspensions can be assayed directlyboth for the intracellular levels of glutamine synthetase and the state of adenylylation(i.e. the average number n of adenylylated subunits/dodecameric molecules). It seems that all components of the bicycle system are retained if cells grown with lowconcentrations of a?monia as the sole nitrogen source are used. The value of n was depend-ent upon the concentration of substrates (ATP, Pi) and allosteric effectors (ATP, gluta-mine and α-ketoglutarate) of adenylyltransferase. The value of n affected by UTP, thespecific substrate of the uridylyltransferase shows first the evidence that the bicycle cascadecontrol system studied in Escherichia coli may exist in this phototrophic bacterium.     

改性纳米金富集-毛细管电泳电化学发光法测定水产品中4种氟喹诺酮类药物残留

建立了一种利用改性纳米金粒子富集与毛细管电泳-电化学发光(CE-ECL)法测定水产品中4种氟喹诺酮(环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星)类药物残留的分析方法。实验考察了富集条件与CE分离条件,并基于增强Ru(bpy)23+电化学发光的原理,优化了ECL检测条件。结果表明,在最优条件下,经改性金纳米粒子富集后的4种分析物在0. 05～10. 0μmol/L浓度范围内,其峰高与浓度呈现良好的线性关系,检出限(S/N=3)可达0. 2μmol/L,4种目标物的富集倍数达104～127倍。该方法用于鳗鱼样品的分析,回收率为94. 5%～112%,相对标准偏差(RSD)均不大于6. 3%。