通过C(sp3)-H键活化构建C-P键合成氨基膦酸酯类化合物

氨基膦酸酯及其衍生物是一种重要的有机化合物,因其具有抗菌、抗真菌、酶抑制剂和催化抗体活性而广泛应于药物化学和农业化学。通过C(sp3)-H键活化构建C-P键的方法是合成氨基膦酸酯衍生物重要方法之一。本文以过渡金属体系和非金属体系进行分类,介绍了近年来通过C(sp3)-H键活化方法构建C-P键合成氨基膦酸酯类化合物的研究进展。     

1μm C18固定相的制备及在手性加压毛细管电色谱中的应用

制备了粒径为1μm的无孔C18固定相,并将其应用在手性加压毛细管电色谱中用以分离对映体。以改良的Stber法先合成粒径为1μm的无孔二氧化硅微球,后采用二次硅烷化方法制备出1μm C18固定相。以加压毛细管电色谱为平台,通过考察影响分离的各因素,确定了最佳拆分条件:乙腈/5 mmol/L pH 4.0乙酸铵缓冲液(20/80,v/v),羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)浓度15 mmol/L,泵流速0.03 mL/min,分离比约300∶1,施加电压2kV。本研究采用的二次硅烷化方法提高了C18的键合量。和毛细管液相色谱相比,4种药物在加压毛细管模式下有更好的分离效果,柱效最高为19万理论塔板数/m。盐酸安非他酮、盐酸克伦特罗、酒石酸美托洛尔、盐酸艾司洛尔对映体的分离度分别为1.55、2.82、1.69、1.70。该研究为手性流动相添加剂法在加压毛细管电色谱中的应用以及微米级填料在手性色谱中的应用提供了新的思路。     

Mg-Ni-Nd非晶电极合金充放电过程中的组织结构变化及对其放电容量的影响

采用熔体快淬法制备了(Mg70.6 Ni29.4)90Nd10的非晶贮氢合金带,用X射线衍射仪和高分辨电镜对该合金在充放电循环过程中的组织结构演变进行了动态跟踪.结果表明:(Mg70.6Ni29.4)90Nd10贮氢合金在充放电循环过程中由非晶态慢慢晶化为纳米晶,初生相NdMg2 Ni9在循环过程中逐渐转化为Mg2 Ni,α-Mg和Nd2H5相.电化学性能测试表明,由于微观结构的变化对其放电容量的影响过程分为3个阶段:首先是前两个循环的活化过程,在第3个循环达到放电容量最高值(580.5 mAh·g-1);接下来是放电容量显著降低的4～10个循环阶段;最后是放电容量保持稳定的11 ～20个循环.研究发现NdMg2 Ni9相的存在和保持合金的非晶结构是提高镁基电极合金循环稳定性的重要因素.     

新型三元素协同阻燃剂的合成及性能研究

以三溴苯基环氧丙基醚、四氯化硅及1,3-二氯丙醇为主要原料合成新型硅、氯、溴三元素协同高效阻燃剂硅酸三（二氯丙基）三溴苯氧基氯丙基酯。探讨了反应温度、时间及物质的量比对产率的影响,最适宜的工艺条件为：三溴苯基环氧丙基醚与四氯化硅及1,3-二氯丙醇物质的量比为1:1:3.5,100℃反应5h,产率达98.0%。并采用FTIR、1H-NMR、极限氧指数等方法表征了产品的分子结构及阻燃性能等。     

Identification and elimination of inductively coupled plasma-induced defects in AlxGa1 - xN/GaN heterostructures

By using temperature-dependent Hall,variable-frequency capacitance-voltage and cathodoluminescence (CL) measurements,the identification of inductively coupled plasma (ICP)-induced defect states around the Al x Ga 1-x N/GaN heterointerface and their elimination by subsequent annealing in Al x Ga 1-x N/GaN heterostructures are systematically investigated.The energy levels of interface states with activation energies in a range from 0.211 to 0.253 eV below the conduction band of GaN are observed.The interface state density after the ICP-etching process is as high as 2.75×10 12 cm 2 ·eV 1.The ICP-induced interface states could be reduced by two orders of magnitude by subsequent annealing in N 2 ambient.The CL studies indicate that the ICP-induced defects should be Ga-vacancy related.     

新型N，O-双官能团席夫碱配体及其镉配合物的合成、晶体结构及荧光性质

合成了一个新颖的席夫碱N,O-双管能团有机配体(4-(吡啶基-2-亚甲基氨基)苯甲酸,4,2-pmabaH) (1),并在水和乙醇体系中合成了它的镉配合物[Cd(4,2-pmaba)(H₂O)₃](4,2-pmaba)·H₂O (2)。利用元素分析及X-射线单晶结构测定对其进行了表征。标题化合物1属于正交晶系,Pna2₁空间群。化合物2属于正交晶系,Pbcn空间群。在化合物2中,Cd(Ⅱ)的配位环境为七配位。其中有2种不同配位模式的配体,其M₂L₂环状结构单元通过氢键作用连接成一个具有三维结构的超分子化合物。对化合物1,2的荧光性质也进行了测定。     

金属纳米复合催化剂合成与应用的最新进展

随着纳米技术的发展,金属纳米复合材料由于其特殊的物理化学性质和潜在的催化应用受到越来越多的关注。本文系统地介绍了金属纳米复合催化剂最新的研究进展。首先,我们介绍了一些金属纳米复合催化剂的合成方法。其次,为了更好的优化催化剂的结构与催化活性的关系,并深入理解催化反应机理,我们讨论了金属纳米复合催化剂一些重要因素(包括粒子粒径、形貌、组成、载体或配体)对催化活性和选择性的影响。最后,我们进一步介绍了金属纳米复合催化剂在还原不饱和化学键中的应用(N=O,N≡C和C=O),同时还对金属纳米复合催化剂的发展方向进行了展望。     

金属纳米复合催化剂合成与应用的最新进展

随着纳米技术的发展,金属纳米复合材料由于其特殊的物理化学性质和潜在的催化应用受到越来越多的关注。本文系统地介绍了金属纳米复合催化剂最新的研究进展。首先,我们介绍了一些金属纳米复合催化剂的合成方法。其次,为了更好的优化催化剂的结构与催化活性的关系,并深入理解催化反应机理,我们讨论了金属纳米复合催化剂一些重要因素（包括粒子粒径、形貌、组成、载体或配体）对催化活性和选择性的影响。最后,我们进一步介绍了金属纳米复合催化剂在还原不饱和化学键中的应用（N=O,N≡C和C=O）,同时还对金属纳米复合催化剂的发展方向进行了展望。     

SECRAL控制系统软件设计(英文)

为提高兰州重离子加速器HIRFL的超导离子源SECRAL的控制效率,2011年7月份设计和建立了一个远程控制系统。 作为该系统的一个部分, 这个控制软件使用C++来实现。 它能够控制和监视SECRAL的所有设备,大概110个参数。而且,为了控制不同种类的设备,该软件使用了很多不同的控制协议。 除此以外, 在SECRAL的运行过程中, 若有误操作发生, 便有可能导致超导离子源的失超。为了不发生这样的误操作, 在硬件和软件中都增加了报警和连锁保护功能。该软件能够在1 s内进行报警和连锁保护。同时,为了以后的分析,该软件能够将从控制器上每隔1 s获取的数据存储到硬盘上。To improve the control efficiency of Superconducting Electron Cyclotron Resonance Ion source (SECRAL) for Heavy Ion Research Facility in Lanzhou(HIRFL), a remote control system was designed and set up in July 2011. The control software package, as a part of the system, was implemented by Visual C++, which is able to control and monitor all of the equipments for the SECRAL system with about 110 parameters. And many kinds of control protocols were used for controlling different types of equipments in this software. Moreover, in order to prevent the misoperation which may cause the quench of the superconducting magnet, alarm and interlock protection functions are added to the software and hardware too. If some errors occur during the running of SECARL, those functions should take effect within 1 s. Simultaneously, the data acquired from the equipments can be stored in disk every 1 s for following analysis.     

核实验数据获取系统中的触发信号预处理

简要介绍了在核物理实验数据获取系统中,用FPGA芯片和VHDL语言实现对事件触发信号的预处理。阐述了在核物理实验数据获取系统中对事件触发信号的一般要求; 结合60Co伽马谱测量实验,介绍了基于一套自主研发的数据获取系统中触发信号的预处理,并给出了用VHDL语言实现该触发信号预处理的思想、仿真时序图和实验结果。该方法通过实验验证,证明切实可行,灵活性强。