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1.
近年来,激光诱导击穿广谱技术发展迅速。作为一种用于物质成分探测的新技术,它具有简单、快速、无需复杂样品制备、多种元素同时检测等优点,可实现待测样品物质成分现场、在线的检测,在很多领域都极具应用前景。激光诱导击穿光谱特征谱线的分离拟合提取是光谱特征识别与后续元素浓度定量反演研究的基础。为实现激光诱导击穿光谱重叠特征谱线的有效分离拟合提取,采用阻尼最小二乘法,分析并确定了迭代前的初始拟合参数值,实现了在重叠特征谱线情况下对某火力发电厂粉煤灰中的铬元素特征谱线的分离提取。阻尼最小二乘法基于高斯-牛顿迭代,在迭代步长中引入阻尼因子,在迭代的过程中根据每一步迭代后所反馈的信息动态的调整迭代步长,从而有效防止了迭代的发散,保证了迭代的快速收敛,最终使得元素特征谱线拟合提取的效果更佳、所得到的特征谱线强度值更准确。分别采用阻尼最小二乘法和最小二乘法对不同浓度的样品中铬元素特征谱线进行分离拟合提取并给出特征谱线的强度值,作出特征谱线强度值关于元素浓度的定标曲线并对比两种方法所得结果的线性相关性。结果表明,阻尼最小二乘法所得结果的线性相关性更高,该方法稳定、可靠,适用于激光诱导击穿光谱重叠特征谱线的分离拟合提取。  相似文献   
2.
利用激光诱导击穿光谱结合标准加入法定量分析了铅蓄电池厂含铅污泥中重金属铅元素含量,标准加入法有效避免了外标法与内标法制作标准曲线时基质不同对LIBS检测结果的影响,且样品处理过程简单。实验采用中心波长为1 064nm的Nd∶YAG脉冲激光器作为激发光源,以高分辨率、宽光谱段的中阶梯光栅光谱仪和增强型电荷耦合器件为谱线分离与探测器件,选取铅的PbⅠ:405.78nm特征谱线作为分析线,以FeⅠ:404.58nm特征谱线作为内标线进行结果计算。预实验确定较佳的实验条件后(激光脉冲能量:128.5mJ,延时:2.5μs,门宽:3μs),对铅蓄电池厂的未知铅泥样品中铅元素进行定量分析,结果表明加入铅在0~25 000mg·kg-1范围内谱线不会产生自吸收,PbⅠ:405.78nm信号强度与铅加入量呈很好的线性关系,由此确定合适的铅加入量为0~25 000mg·kg-1。在此基础上配制四个样品,基质均为铅蓄电池厂含铅污泥,加入铅浓度分别为5 000,10 000,15 000,20 000mg·kg-1,每个样品设置三个平行样,验证实验重复性及可靠性,并与ICP-MS检测结果对比,结果直线外推误差为-14.8%。12个样品单次计算结果误差介于为-24.6%~17.6%之间,含铅量平均值为43 069mg·kg-1,相对误差为-2.44%。  相似文献   
3.
金属与非金属共掺TiO2半导体以提高对可见光的利用率是近期研究的一个热点。本文通过基于密度泛函理论的平面波超软赝势方法,计算了Mn-N共掺杂、Mn-C共掺杂、Mn-S共掺杂TiO2晶体的能带、态密度、分态密度和光学性质。通过对比Mn-N共掺杂、Mn-C共掺杂、Mn-S共掺杂,这三种掺杂都在一定程度上改善了锐钛矿型二氧化钛对可见光的利用率,但Mn-C共掺杂相比于另外两种掺杂来说,对可见光的响应效果更好,电子从杂质能级跳跃到导带需要1.94eV能量,该能量恰好对应可见光吸收光谱中的吸收峰。并且Mn-C共掺杂对可见光的的吸收率,反射率都远高于其它两种掺杂体系。  相似文献   
4.
战婧  王寅  王海晖 《化学学报》2012,70(8):980-988
以热重实验中的煤氧化增重现象为线索,对400℃前煤氧化的反应机理和动力学过程进行了理论研究.借助于平行反应理论,将煤低中温氧化过程简化为3个平行的竞争反应,包括水分析出、氧吸附和固相氧化产物分解的反应以及直接的"burn-off"反应.通过对不同氧体积浓度(10%,21%和40%)下的实验数据全过程上的非线性最小二乘法拟合,确定出各反应的动力学参数以及相应的温度作用范围.模化的结果与实验数据高度贴近,证明了反应模型和计算方法的可靠性.煤低中温氧化过程中的质量变化,主要是由氧吸附反应和固相氧化产物的分解反应所控制的;由直接的"burn-off"反应所引起的质量变化则相对较小.煤氧化增重现象对应的反应及动力学过程并不能由单一反应模型来近似.氧浓度的提高导致氧吸附反应和固相氧化产物的分解反应加剧,而"burn-off"反应受氧浓度的影响并不显著,这是由用于解析动力学参数而选定的实验数据的温度范围和特征所决定的.  相似文献   
5.
激光诱导击穿光谱(LIBS)谱线具有很窄的展宽,且光谱仪因外界温度条件的变化存在波长漂移,光谱数据为离散数字信号,受噪声、谱线重叠及连续背景的影响,信号存在失真和变形。而目前光谱仪自带谱线识别分析软件主要以"就近原则"为主,错误率较高,必须依赖于人眼的观察对比。针对这个问题,在研究LIBS光谱特性的基础上,提出了一种窗口可变滑动相关分析方法(CAASW),用于激光诱导击穿光谱谱线自动识别。以土壤标准物质为样品,对该方法进行了实验分析和评价,与光谱仪自带分析识别软件相比,CAASW明显提高了识别准确率和识别速度,最终实现了谱线的自动识别。  相似文献   
6.
当前土壤中的重金属污染日益严重,研究开发便携式土壤重金属快速、现场检测技术设备能为土壤重金属污染状况普查提供快速、有效的技术手段。系统中发射光路采用透镜对激光光束会聚并作用到样品;收集光路采用抛物面镜组对等离子体光信号收集并耦合至光纤。分析了激光光束经透镜汇聚后作用到样品时的功率密度,给出了等离子体光信号耦合至光纤端面的光斑大小,并得到整个光学系统的大小尺寸。结果表明,整个光学系统结构紧凑、体积小、光信号耦合效率高,非常适用于便携式土壤重金属快速、现场的探测系统应用。  相似文献   
7.
建立了适用于激光诱导击穿光谱探测的多元线性回归、神经网络回归和支持向量机回归三种定量反演算法模型, 以水体重金属Ni为例进行了回归实验测试和对比分析. 多元线性回归、神经网络回归和支持向量机回归的平均相对标准偏差分别为7.60%, 4.86%, 2.35%; 最大相对标准偏差分别为23.35%, 15.20%, 8.29%; 平均相对误差分别为25.98%, 10.58%, 2.72%, 最大相对误差分别为116.47%, 47.38%, 9.89%. 研究为进一步实现水中痕量金属元素的快速定量分析提供了方法和数据参考. 关键词: 光谱学 激光诱导击穿光谱 支持向量机回归 重金属  相似文献   
8.
在BF3@Et2O催化下,脂肪族α-氧代烯酮环二硫代缩酮与烯丙基Grignard试剂1,2-加成物,同亲核试剂甲醇反应得甲醚化物,产物经元素分析,IR,1HNMR确证.  相似文献   
9.
由α,α-二氧代烯酮环二硫代缩酮与乙二胺反应制得五种α,α-二氧代烯酮环二氮代缩酮化合物,所有产物均经元素分析、IR、1HNMR和13CNMR确证。  相似文献   
10.
在制备含铁碳纳米管(Fe@NCNTs)的过程中分别加入铜(Cu)、 镍(Ni)和钴(Co)盐, 得到3种双金属碳纳米管材料(CuFe@NCNTs, NiFe@NCNTs和CoFe@NCNTs). 通过扫描电子显微镜(SEM)、 N2气吸附-脱附曲线测试、 X射线衍射(XRD)、 X射线光电子能谱(XPS)和拉曼光谱(Raman)对3种双金属碳纳米管的结构和组成进行了 表征, 证明3种双金属均可得到碳纳米管结构. 3种材料均表现出双功能电催化活性[氧还原反应(ORR)和氧 析出反应(OER)]; 锌-空气电池(ZABs)性能测试结果表明, CuFe@NCNTs基ZABs具有最大的峰值功率密度 (53 mW/cm2), NiFe@NCNTs和CoFe@NCNTs基ZABs具有更好的倍率性能, 3种双金属碳纳米管ZABs的循环稳定性均优于Pt/C-IrO2 ZABs.  相似文献   
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