磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中12种喹诺酮类抗生素残留

自行制备了氧化石墨烯/零价纳米铁(GO@nZVI)磁性材料。称取此磁性材料15mg置于小烧杯中,依次用甲醇和水清洗和活化。将经过0.22μm滤膜过滤除去悬浮颗粒物的环境水样10mL加入于磁性材料中,用乙酸和氨水调节其酸度至pH 7.0,振荡5min,使磁性材料对水样中的喹诺酮抗生素充分吸附。用磁铁在烧杯外侧将磁性材料吸引在烧杯底部,弃去上清液,在磁性材料中加入氨水超声洗脱3次,每次用氨水1.0mL。合并洗脱液,并吹氮至近干,用100μL水溶解残留物,所得溶液过0.22μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)在仪器工作条件下进行分析。在色谱分离中,选用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱为固定相,和以不同比例的(A)甲醇和(B)1%(体积分数)甲酸溶液的混合液作为流动相进行梯度洗脱,并在电喷雾离子源、正离子(ESI~+)模式和多反应监测(MRM)模式条件下进行MS/MS测定。测得12种喹诺酮类抗生素标准曲线的线性范围均在1～50μg·L~(-1)之间,其检出限(3S/N)为1.6～9.6ng·L~(-1)。其测定值的相对标准偏差(n=5)为3.4%～6.1%(日内)和7.2%～13%(日间)。按标准加入法进行回收试验,测得回收率为90.3%～103%。经扫描电镜(SEM)和红外光谱(FTIR)两种方法对GO@nZVI磁性材料的表征,说明GO已紧密吸附在nZVI的表面;试验还证明此材料经重复使用10次,第10次的萃取回收率比第一次的数值降低约10%,说明此材料可重复利用。     

氧化钛负载脱硝催化剂的碱中毒过程：氧化钒的保留和氧化钨的牺牲

V2O5-WO3/TiO2催化剂目前已广泛用于电厂和工业锅炉燃烧废气脱硝,但燃烧原料煤及石油中含有的杂质元素碱金属与碱土金属元素可吸附在催化剂上,不仅会减少催化剂酸性位的数量,还会与催化活性元素结合生成惰性物种,导致催化剂失活。因此,已有许多有关钒钨钛催化剂碱中毒的研究,从催化剂的氧化还原能力、酸性位损失及表面孔结构等方面进行了讨论。但这些研究大多集中在碱中毒对活性组分V2O5的影响及中毒催化剂的活性变化,很少涉及催化剂中WO3的作用,也缺乏有关不同活性元素与钾盐反应的实验证据。本文采用过量浸渍法制备了不同钒和钨含量的钒钨钛催化剂,研究了氯化钾对其氨法选择性催化还原(NH3-SCR)活性的失活效应。利用感应耦合等离子体、N2吸附、拉曼光谱、H2程序升温还原、NH3吸附红外光谱和NH3氧化活性等手段对新鲜和中毒催化剂的性质进行了表征,特别探讨了V2O5和WO3对催化剂抗碱中毒能力的贡献。
　　催化剂活性测试结果表明, V2O5含量越高,活性温度窗口越宽,而且含有WO3的三元催化剂活性高于V2O5/TiO2二元催化剂。催化剂的BET比表面积和孔结构取决于TiO2载体,随活性组分配比变化不大,说明催化剂物理结构性质并非影响活性的主要因素。原位红外光谱及H2程序升温还原测试结果表明,随V2O5含量提高,催化剂表面Br?nsted酸性位数量及氧化还原能力提高。作为反应的主要活性物种, V2O5在碱中毒处理后变成惰性的偏钒酸钾KVO3,使催化剂中Br?nsted酸性位减少,热稳定性下降,并削弱了催化剂的氧化还原能力,因此低钒含量的催化剂容易严重中毒失活。在高钒负载量(3%)时,部分V2O5在碱中毒后得以保留,从而使催化剂保持了一定的脱硝催化活性。
　　另外, WO3能给催化剂表面提供热稳定的酸性位,虽然WO3自身的氧化还原能力差,但其能改善V2O5的分散性,从而提高V2O5-WO3/TiO2催化剂的活性。除此之外, WO3在催化剂碱中毒过程中还能扮演牺牲剂,与钾反应生成钨酸钾(K2WO4),即在V2O5与钾离子结合形成KVO3的同时,部分WO3也会与钾反应形成K2WO4,可以使三元催化剂保留更多的活性V物种。因此,在所研究的催化剂中,高钒负载量的V2O5-WO3/TiO2催化剂表现出最好的抗碱中毒能力。
　　活性影响因素分析表明,对于新鲜催化剂,其表面吸附的NH3量足够多,催化剂活性与表面酸性相关度不大,脱硝效率主要取决于催化剂的氧化还原能力。但是,对于碱中毒处理后的催化剂,其表面吸附NH3的能力大大削弱,这时脱硝效率除了受催化剂氧化还原能力影响,在很大程度上也依赖于催化剂的表面酸性。     

聚合物纳米杂化材料的控制合成、自组装及功能化

聚合物纳米杂化材料的制备及功能化是当前国际前沿研究课题之一.特殊结构的聚合物可以通过分子间特殊相互作用,在纳米尺度上自发地组装成具有特殊结构和形态的集合体,这类材料在新材料、电子以及生物医学等领域具有广泛的应用前景.本文介绍国内外,特别是厦门大学在双亲性分子及嵌段共聚物的模板自组装、基于POSS单体纳米构筑单元以及POSS嵌段聚合物自组装的有机/无机纳米杂化材料、模板控制导电高分子材料纳米形态构筑等领域材料的可控合成和组装,与此同时对相关材料的性能及功能化应用进行了简要的讨论.     

Enhancement of ferromagnetic resonance in Al203-doped CozFeAI Heusler alloy film prepared by oblique sputtering

Large and variable in-plane uniaxial magnetic anisotropy in a nanocrystalline （Co2FeA1）97.8（Al2O3）2.2 soft magnetic thin film is obtained by an oblique sputtering method without being induced by magnetic field or post anneaiing. The in-plane uniaxiai magnetic anisotropy varies from 50 Oe to 180 Oe （1 Oe=79.5775 A·m-1） by adjusting the sample＇s position. As a result, the ferromagnetic resonance frequency of the film increases from 1.9 GHz to 3.75 GHz.     

发光二极管电视、符号显示

国内外对发光二极管单片式、混合式矩阵显示装置正在进行活跃的研究。成为这种二极管显示装置的基本技术有:制备高效率p-n结;在单一晶体基板上制作多个发光元件的集成化技术;把多个发光二极管组装起来的电气联结技术以及最佳的取光结构等。 近年来,由于GaAsP、GaP发光二极管的效率显著提高;集成化技术、组装技术的进展以及结构上的巧妙设计;用发光二极管显示装置部分地取代阴极射线管显示的可能性日趋增大起来。 本文研究了发光二极管平面显示装置的电视图像显示及文字、数字——符号显示的特性;并论述了作者最近试制的GaP绿色发光二极管平面显示装置的结构、特性及在电视显示、符号显示上的应用。     

一般非均匀凸介质的迁移算子广义本征函数系统的完整性

该文讨论一般非均匀凸介质所确定的迁移算子的广义本征函数系统的完整性问题，利用我们探索的相对收敛方法，完整地刻划了一般非均匀凸介质中迁移问题的广义本征函数系统的完整性问题，我们证明了，对迁移半群E（t），当0∈Pσ（E（t）），迁移算子广义本征函数系统不完整，当0∈Pσ（E（t））时，仅当满足相对收敛条件时，迁移算子的广义本征函数系统完整．     

一般非均匀凸介质迁移算子本征值的分布

本文讨论一般非均匀凸介质所确定的迁移算子的本征值的分布问题，利用Ｈｉｌｂｅｒｔ空间的Ｈ算子理论，完整地解决了一般非均匀凸介质中迁移算子本征值的分布问题，若｛λｎ｝ｎ＝１＾∞是迁移算子本征值的一种计数，我们证明了Σ↓ｎ＝１↑∞ｅ＾６Ｒｅλｎτ〈＋∞，其中τ是粒子的最大逃逸时间，并对本征值的发散程度以及本征值的个数函数作了相应的讨论。     

Sudden Death of Entanglement between Two Atoms with Initial Tripartite Entangled State in the Tavis--Cummings Model

We study the entanglement dynamics of two atoms with initial tripartite entangled W-like state in the Tavis-Cummings model. We find that the entanglement evolvement is sensitive not only to the entanglement degree of the initial state but also to the concrete form of the initial state. The so-called sudden death effect occurs only for some initial states.     

通过控制陷阱分布实现高灵敏度窄带近红外响应有机光探测器

近红外(NIR)窄带光电探测在机器视觉、医学检测、智能通信等领域具有重要应用.本文提出了一种基于激子解离窄化机制的改进型层级器件结构,以实现响应峰值为940 nm的近红外窄带有机光电探测器(OPD).系统研究表明,通过调节器件内部的陷阱态密度分布,可以有效地提高窄带探测器的外量子效率(EQE)峰值.最终,基于双激子耗散...     

Microwave ferromagnetic properties of as-deposited Co_2FeSi Heusler alloy films prepared by oblique sputtering

The Co2 FeSi films are deposited on Si(100) substrates by an oblique sputtering method at ambient temperature. It is revealed that the microwave ferromagnetic properties of Co2 FeSi films are sensitive to sample position and sputtering power. It is exciting that the as-deposited films without any magnetic annealing exhibit high in-plane uniaxial anisotropy fields in a range of 200 Oe–330 Oe(1 Oe = 79.5775 A·m-1), and low coercivities in a range of 5 Oe–28 Oe. As a result,high self-biased ferromagnetic resonance frequency up to 4.75 GHz is achieved in as-deposited oblique sputtered films.These results indicate that Co2 FeSi Heusler alloy films are promising in practical applications of RF/microwave devices.