过渡金属4,4′,4″,4''''''''''''-四磺酸酞菁配合物的吸收光谱

报导了钼和第一过渡系列金属(Fe,Co,Ni,Cu,Zn)四磺酸酞菁配合物的吸收光谱。发现第一过渡系列Co,Ni,Cu,Zn四磺酸酞菁配合物在有机溶剂中的吸收光谱为单峰曲线(主峰),其极大值(λ_(max))有如下规律:Co~Ⅱ相似文献   

用~(29)Si-NMR谱测定硅溶胶胶粒表面硅羟基数

硅溶胶是一种二氧化硅的水溶胶,它具有许多优良的性能,例如有较大的比表面,较强的吸附性,较好的粘结性和较高的耐火绝缘性等等。诸性能中,表面积大是其十分显著的特点。二氧化硅胶粒表面通常为硅羟基所覆盖,对胶粒表面硅羟基进行研究有着重要的意义。前人曾用多种方法测定二氧化硅胶粒表面的硅羟基数,由于硅胶是一种无定形物质,不同硅胶的     

微悬臂梁适配子传感器检测维埃克斯、沙林及动力学分析

采用生物素-亲和素法在微悬臂梁传感芯片上固定维埃克斯、沙林适配子,建立了压阻式微悬臂梁适配子传感器检测维埃克斯、沙林及动力学分析方法。传感器对维埃克斯检测的线性范围为2~60μg/L,线性回归方程为ΔUe=0.886C-1.039(n=5,R=0.984,p<0.001),检出限为2μg/L(S/N≥3);对沙林检测的线性范围为10~60μg/L,线性回归方程为ΔUe=0.716C-2.304(n=5,R=0.996,p<0.001),检出限为10μg/L(S/N≥3)。传感器具有良好的选择性和抗干扰能力,对毒剂类似物O-丁基甲基膦酰氯基本无响应。在此基础上,根据受体-配体结合特性与压阻式微悬臂梁传感器输出电压变化之间的关系,建立了传感器检测维埃克斯、沙林的反应动力学模型,根据拟合方程求出的传感器对不同浓度维埃克斯、沙林反应达到平衡时的响应电压(ΔUe)、响应时间(t0)均与实测值非常接近。     

低温密封消解ICP-OES法测定烤鳗中的钙、铁、锌、铜、锰、镁

采用低温密封消解烤鳗样品后,用ICP-OES法测定烤鳗中的Ca、Fe、Zn、Cu、Mn、Mg等微量元素的含量,并对消化样品所用酸的量、元素分析线的选择以及共存元素间的干扰进行了研究。该法可以同时测定烤鳗中多种营养元素,且简便快速,精密度和准确度都较好。     

钨钼钒硅杂多酸盐的合成

Keggin结构的杂多酸及其盐已广泛地应用于催化、比色分析、生化等领域,因此新型杂多酸,特别是高电荷、易还原的含钒混合齿顶杂多酸,及其盐的合成和性质的研究就成了引人注目的课题。含两种齿顶原子的杂多酸已见报道,含杂原子为硅的三种齿顶原子的杂多酸及其盐尚未见报道。本文报道了两个新的三种齿顶原子的杂多酸TBA盐(四丁基铵盐),其     

洛索洛芬钠的高效液相色谱手性拆分

使用三(对甲苯甲酸)纤维素酯手性固定相(Chiralcel OJ-R手性柱),建立了洛索洛芬钠4个手性异构体的高效液相色谱拆分方法。以甲醇与pH3．0的0．1mol／L醋酸-三乙胺或0．5mol／LHCIO4-NaClO4按80：20组成流动相,4个异构体中相邻峰的分离度均达到1．7以上。确认了4个组分的结构按出峰次序依次为：(1′R,2R)、(1′S,2R)、(1′R,2S)和(1′S,2S)。对流动相中不同的pH、缓冲溶液浓度和类型以及有机改性剂类型对分离结果的影响作了系统考察,其结果有助于更好地了解这类固定相的手性识别机理。     

杂多酸盐(TBA)_n[XW_9Mo_2(CH_3SiOSiCH_3)O_(39)]的合成和表征

具有Keggin衍生结构,以α-[SiW_(11)(RSiOSiR)O_(39)]~(4-)(R=C_2H_5、C_6H_5、NC(CH_2)_3、C_3H_5)为阴离子的杂多酸盐已有报道,但以[XW_9Mo_2(RSiOSiR)O_(39)]~(n-)为阴离子的杂多酸盐尚未见报道。本文首次合成六种以[XW_9Mo_2(CH_3SiOSiCH_3)O_(39)]~(n-)以及[XW_(11)(CH_3SiOSiCH_3)O_(39)]~(n-),(X=Si,P,Ge)为阴离子的杂多酸四丁基铵(TBA)盐,并对它们进行了表征。     

SiO2包覆纳米CaCO3的透射电镜表征

在透射电子显微镜（TEM）电子衍射模式下，用适当孔径的物镜光阑选择非晶态SiO2的衍射区域，拍摄以溶胶一凝胶法制备的SiO2包覆纳米CaCO3的暗场像。与未经包覆SiO2的纳米CaCO3的暗场像作对比，可以看出经过SiO2包覆的纳米CaCO3粒子周围有一白色亮环，从而得到SiO3包覆层的暗场照片。用高分辨方法观察了包覆层与CaCO3粒子间的界面情况。     

29Si NMR谱对[SiW11(CH3SiOSiCH3)O39]4-结构的验证

Keggin结构杂多酸的有机衍生物[SiW_(11)(RSiOSiR)O_(39)]~(4-)(R=C_2H_5、C_6H_5、NC(CH_2)_3、C_3H_7)已有报道,根据其红外光谱中出现1040cm~(-1)(Si-O-Si的振动峰),Knoth提出了图1的结构。从中可以看出RSiOSiR基占据了Keggin结构杂多酸[SiW_(11)O_(39)]~(8-)的空缺齿顶位置。当然处于齿顶位置的硅原子和中心位置的硅原子的化学环境显然是不同的,所以可用~(29)Si NMR来鉴定这两种硅原子,并推测其结构。     

对硅酸聚合机制反应级数的验证

用胶凝法研究酸化了的不同摩尔比 (Si O2 /Na2 O)的硅酸钠溶液的胶凝速度 ,发现在恒盐条件下 ,硅酸胶凝速度常数是 2 ,这个结果和我们过去所提出的硅酸聚合机制符合一致。