低温烧结NaBi(WO4)2陶瓷的介电性能

采用固相合成法制备了（WO₄）₂（NBW）陶瓷，研究了NBW陶瓷的相结构、形貌、烧结特性和微波介电性能。NBW陶瓷在625~800℃烧结1~4 h能够致密化。X射线衍射表明在625~800℃烧结2 h的NBW陶瓷均为四方晶系白钨矿结构的单相陶瓷。随着烧结温度的提高，NBW陶瓷的介电常数、品质因数（Qf值）先增加后降低，谐振频率温度系数逐渐降低。经650℃烧结2 h获得的NBW陶瓷的介电常数为14.36，Qf值为16 503 GHz，谐振频率温度系数为-1.055×10-5℃^-1。NBW陶瓷与银共烧反应生成Ag₂W₂O₇相，而与Au、Al共烧具备化学兼容性。     

退火处理对W:Bi4Ge3O12和Bi12GeO20晶体发光性能的影响

通过提拉法制备了W:Bi4 Ge3 O12和Bi12GeO20晶体,测试了晶体的吸收光谱、光致发光谱和发光衰减时间等.W:Bi4 Ge3 O12的可见光发光强度比纯Bi4 Ge3 O12有所增强,而且N2中退火处理对W:Bi4Ge3O12发光有进一步增强作用.Bi12GeO20在N2中退火处理后在745 nm附近有发光...     

同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定水体、底泥、鱼及虾中氯硝柳胺残留量

建立了水体、底泥、鱼体自然比例带皮肌肉和虾肌肉中氯硝柳胺(NIC)残留量测定的同位素稀释高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。水样经碱化后以乙酸乙酯提取,其他样品采用0.1%氨水乙腈提取,C_(18)粉进行样品净化。以乙腈-水为流动相,流速为0.3 mL/min,采用Thermo Hypersil Gold C_(18)(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱进行分离,氯硝柳胺稳定同位素标记物(氯硝柳胺-~(13)C_6)为内标,选择反应监测(SRM)模式扫描,内标法定量。结果表明氯硝柳胺在0.2～200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r~2)不小于0.999 5。空白水样在2.5、25、250 ng/L加标水平下的平均回收率为90.5%～109%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～11%,检出限(LOD)为1.0 ng/L,定量下限(LOQ)为2.5 ng/L;空白底泥、黄颡鱼自然比例带皮肌肉和克氏原螯虾肌肉在0.5、5.0、50μg/kg加标水平下的平均回收率分别为89.4%～113%、92.8%～110%和94.1%～107%,RSD分别为4.6%～12%、2.8%～11%和3.2%～9.3%,LOD均为0.2μg/kg,LOQ均为0.5μg/kg。该方法的灵敏度、准确度和选择性高,适用于实际水产养殖环境水体、底泥、鱼和虾中氯硝柳胺的残留分析。     

超高效液相色谱法测定鱼体组织中地克珠利残留量

建立了鱼体血浆、肌肉、皮肤、肝脏、肾脏和鳃组织中地克珠利残留量测定的超高效液相色谱法(UPLC-TUV)。鱼体血浆、肝脏和肾脏组织采用乙酸乙酯提取,50 mmol/L KH2PO4溶液去除组织中的蛋白,正己烷去脂;鱼体肌肉、皮肤和鳃组织采用乙腈提取,用乙酸乙酯从40 g/L NaCl溶液中进行反萃取,正己烷去除脂肪;以乙腈-0.3%乙酸水溶液为流动相,以ACQUITY UPLC BEH C18为分离柱,柱温为30℃,紫外检测波长为280 nm。地克珠利质量浓度在0.05~10.0 mg/L范围内呈线性相关,相关指数r2=0.999。平均回收率为70.3%~93.5%,相对标准偏差为0.81%~8.6%,地克珠利在鱼体肌肉、皮肤、脂肪和腮组织组织中的检出限为25μg/kg,定量限为50μg/kg;地克珠利在鱼体血浆、肝脏和肾脏样品中组织中的检出限和定量限分别为75μg/kg和100μg/kg。方法适用于鱼体各组织中地克珠利残留量的测定。     

鱼组织中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素含量的超高效液相色谱法测定

建立了黄颡鱼、团头鲂和草鱼血浆、肌肉、肝脏、肾脏中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素同时测定的超高效液相色谱紫外检测法(UPLC-UV)。样品经乙腈(含0.01%乙酸)提取,无水硫酸钠除水,正己烷去脂等样品处理,在ACQUIT UPLC BEH C18色谱柱上分离,428 nm波长处测定。双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素在0.01~5.00 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)分别为0.998 7,0.999 8和0.999 6。在空白鱼组织中进行0.025,0.05,0.50,1.00 mg/kg 4个水平的加标回收实验,3种待测组分的平均回收率为64.7%~102.2%,相对标准偏差为0.69%~10.8%。鱼组织中3种待测组分的检出限(LOD)均为0.010 mg/kg,定量下限(LOQ)均为0.025 mg/kg。应用该方法研究了姜黄素在团头鲂体内的药代动力学规律。     

固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定水产品中硫酸新霉素残留量

建立了一种分析水产品中硫酸新霉素残留量的固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法。样品经三氯乙酸水溶液提取,固相萃取小柱净化。用带加热电喷雾离子源的高效液相色谱/串联质谱以选择反应离子监测(SRM)正离子模式检测,基质标准曲线定量。结果显示,在草鱼、斑点叉尾鮰、鳗鲡、南美白对虾和甲鱼空白肌肉中添加硫酸新霉素水平为25~1 000μg/kg时,其加标回收率为91.04%~114.57%,相对标准偏差为1.91%~9.62%。硫酸新霉素的检测限为10μg/kg,定量限为25μg/kg。方法适用于水产品中硫酸新霉素残留量的测定,也适用于硫酸新霉素在水产动物体内组织分布和消除研究。     

二氧化钛含量对铈稳定立方氧化锆陶瓷的性能影响

本文用无压烧结法成功制备了高硬度的立方氧化锆陶瓷,研究了氧化锆陶瓷的物相,Vickers硬度,显微结构,相对密度等性能,主要分析了TiO2添加量对Zr0.8Ce0.2O2陶瓷硬度和相对密度的影响。结果表明:烧结助剂TiO2可以有效抑制陶瓷晶粒异常生长,加快气孔排除,促进氧化锆陶瓷烧结致密化,提高陶瓷硬度。最高维氏硬度为20.2 GPa,最高相对密度达到了99.8%。     

掺碳钛宝石晶体定向开裂的机理研究

采用下降法生长技术,沿a向[1120]生长的掺碳钛宝石晶体,在切割等加工过程中掺碳钛宝石晶体经常发生定向开裂的现象．本文对掺碳钛宝石晶体的定向开裂特征和机理进行了分析与研究,发现定向裂纹是在基质氧化铝晶格的（1100）面上发源,并且沿着f00011晶向即c轴方向扩展．采用晶体结构可视化软件（Crystalmaker）模拟得出,基质氧化铝晶格原子在（1100）面上的原子排列最为稀疏,并且在（1100）晶面上,垂直[0001]晶向相邻原子间距最大,在应力作用下晶格（1100）[0001]系统的开裂强度最低．采用光学显微镜、扫描电镜（SEM）和电子探针等仪器和手段,发现在开裂的掺碳钛宝石晶体中沉积了不规则的碳包裹物,降温过程中包裹物的热膨胀失配引起巨大的内应力,使得裂纹在晶体最薄弱的系统（1100）[0001]面上发源并扩展,导致晶体的宏观定向开裂．该研究对优质钛宝石晶体的生长具有重要的理论和现实意义．     

Spectroscopic characterization of Yb:Sc₂O₃ transparent ceramics

Yb:Sc2O3 transparent ceramics are fabricated by a conventional ceramic process and sintering in H2 atmosphere. The room-temperature spectroscopic properties are investigated, and the Raman spectrum shows an obvious vibration characteristic band centred at 415 cm 1 . There are three broad absorption bands around 891, 937, and 971 nm, respectively. The strongest emission peak is centred at 1.04 μm with a broad bandwidth (11 nm) and an emission cross-section of 1.8×10 20 cm 2 . The gain coefficient implies a possible laser ability in a range from 990 nm to 1425 nm. The energy-level structure shows that Yb:Sc 2 O 3 ceramics have large Stark splitting at the ground state level due to their strong crystal field. All the results show that Yb:Sc2O3 transparent ceramics are a promising material for short pulse lasers.     

掺Yb3+氧化镧钇透明激光陶瓷的光谱特性

采用传统陶瓷烧结工艺,在无压还原气氛下低温制备出透明性良好的掺Yb3+氧化镧钇透明激光陶瓷,测试了其在室温下的吸收光谱、发射光谱和荧光寿命.结果表明,掺Yb3+氧化镧钇透明激光陶瓷的吸收系数随着Yb3+掺杂浓度的增加而增大,最强吸收峰974nm处的吸收截面为0.90～1.12×10－20 cm2;主发射峰1 032 nm和1 075 nm处的发射截面分别为1.05×10－20 cm2和0.87×10－20 cm2; Yb3+掺杂浓度为5at.%时荧光寿命为1.38 ms,并随Yb3+掺杂浓度的增加而减小;当Yb3+掺杂浓度超过10at.%时,样品中存在严重的浓度猝灭.产生浓度猝灭的原因是高掺杂时离子间存在合作上转换和能量转移.