一种合成4-羟基苯并香豆素的简便有效方法（英文）

1-萘酚(1a)或2-萘酚(1b)与米氏酸(2)在无溶剂条件下进行研磨反应,分别得到丙二酸单萘基酯3a和3b。然后在Eaton试剂(五氧化二磷+甲基磺酸)的作用下,反应温度为85℃的条件下,3a和3b发生分子内的环化反应,得到目标化合物4-羟基苯并[h]香豆素(4a)和4-羟基苯并[f]香豆素(4b),其收率分别为78%和75%,其结构均已通过波谱数据和元素分析得以表征确认。     

搅拌速率对β-PbO_2-CeO_2-ZrO_2复合电极材料电化学性能的影响

为了提高三价铬镀铬工艺中阳极材料的性能,采用阳极氧化法制备了掺杂纳米颗粒的β-Pb O2-Ce O2-Zr O2复合电极材料。通过扫描电化学显微镜和析氧极化曲线的测量,考察了不同搅拌速率条件下制备的复合电极材料在硫酸盐体系三价铬镀液中的电催化活性,利用塔菲尔曲线考察了复合电极材料的耐蚀性,并辅以扫描电镜表征了电极材料的微观形貌。结果表明:当施镀搅拌速率为350 r·min-1时,所制备的复合电极材料具有结构致密、电催化活性高、耐蚀性强等特点。     

10 MeV同轴腔电子加速器辐射屏蔽设计

中国科学院近代物理研究所自主研制了一台同轴腔电子加速器,能产生10 MeV,10 mA的辐照电子束,建成后有望成为我国首台国产化的花瓣形电子辐照加速器。为保证该装置运行时的辐射安全,为今后同类型装置的辐射屏蔽设计提供参考,对该加速器开展了辐射屏蔽研究。首先结合装置的使用情况给出了一种地上为主机室地下为辐照室的半地下机房结构,然后采用蒙卡程序FLUKA计算了相关墙体的厚度。在蒙卡计算中,基于同轴腔加速器的束流损失特点,建立了适用于该类型装置的蒙卡源项输入模型,充分考虑了决定辐射场的主要束损点,同时设置相对简单。结果表明:在设定的屏蔽外剂量率目标下,以普通混凝土作为屏蔽材料,主机室的侧墙、顶板和辐照室顶板的厚度分别需要160～220,110～150,150 cm。     

基于合成方法学研究的有机化学实验教学改革与实践——以苯甲酸乙酯制备为例

以苯甲酸乙酯的制备实验为例,将合成方法学研究引入有机化学实验教学。采取抽签方式确定每个学生的实验内容,通过考查加热方式(电热套或微波辐射加热)、溶剂(甲苯或环己烷)以及反应时间对实验结果的影响,使学生了解科学研究的方法,并通过文献查阅及实验结果分析讨论等教学实践环节提高学生的创新思维和科研能力。     

MOF衍生的分层多孔三维N-CoPx/Ni2P大电流密度下加速析氢

氢气(H₂)具有能量密度高、环境友好等优点,是一种很有前景的清洁能源载体.目前,电催化水裂解大规模制氢被认为是一种理想可行的方法.析氢反应(HER)涉及多个步骤,首先形成吸附的氢(Volmer步骤),然后是脱附步骤(Heyrovsky步骤)或两个相邻的吸附氢形成H₂(Tafel步骤).与酸性介质相比,碱性介质中的HER可与现有的析氧反应(OER)催化剂偶合,降低电解水的设备成本,因此研究碱性条件下HER更具应用价值.但是,HER在碱性介质中不可避免地需要打破较强的共价键H–O–H,动力学缓慢,导致需要高过电位驱动反应.因此,开发适用于广泛的pH范围,特别是碱性介质高催化活性的催化剂,成为当务之急.金属铂是最高效的HER催化剂,但昂贵的价格严重阻碍了其在电解水中的大规模商业化应用.因此,开发过电位低和稳定性持久的非贵金属催化剂,特别是可以在大电流密度(>500 mA cm^-2的质子交换膜和碱性电解槽)下稳定工作的催化剂,对实际工业应用至关重要.过渡金属磷化物(TMPs),尤其是CoP和Ni₂P在HER中表现出了较好的催化活性,引起广泛关注.但是,有限的电子结构、低电导率和大电流密度测试过程中的团聚仍然是限制其实际应用的瓶颈.近年来,具有金属可调性、多孔型结构、高比表面积和多交叉开放通道的金属有机骨架(MOFs)已被证明是制备TMPs的理想前驱体.但是,在高温煅烧过程中无法避免MOF结构坍塌,导致开放通道和电导率降低,限制了电子/离子的传输以及在高电流密度下的电催化活性.本文通过TMPs和Co-MOF之间的简单拓扑化学转化制备了一种自支撑结构的N掺杂二元TMPs电催化剂(N-CoP_x/Ni₂P),以Co-MOF作为模板和前驱体,一部分泡沫镍原位磷化成Ni₂P,形成异质结构的双金属磷化物.扫描电镜和透射电镜结果表明,该催化剂呈三维多孔结构,有利于充分暴露活性位点.通过X射线光电子能谱分析了催化剂表面化学状态,发现形成了Co–N键,说明N掺杂成功.通过电化学测试结果表明,N-CoP_x/Ni₂P在全pH范围内表现出较好的HER活性,尤其在碱性介质中,当电流密度为650 mA cm^-2时,仅需要152 mV过电位.催化剂转化率为3.2 s^-1,法拉第效率接近100%,该催化剂在200 mA cm^-2电流密度下连续工作24 h无明显衰减.密度泛函理论计算表明,N-CoP_x/Ni₂P催化活性的增强归因于氮掺杂及双金属磷化物的协同作用提高了催化剂的本征活性位点,从而优化了氢吸附能和水结合能.综上,本文为廉价电催化剂的工业化应用提供了一种有前景的策略.     

周期调制结构平面薄膜电爆炸实验研究

在金属层表面引入微结构以实现对Z箍缩等离子体形成和发展过程中不稳定性的调控具有重要研究价值.在“强光一号”装置上(峰值电流~1.4 MA,上升时间~100 ns),开展了针对具有一维周期性凹槽调制结构的金属薄膜的电爆炸实验研究.实验负载采用外推型平面结构,基底为30μm厚铝膜,刻蚀周期为2 mm,刻蚀深度约为10μm.通过激光阴影成像、激光干涉成像和可见光自辐射成像等系统进行联合诊断.实验结果表明刻蚀结构对等离子体发展过程的不稳定性特征产生了明显调制作用,原本征波长也受到抑制,微结构周期对不稳定结构波长产生趋同效应;未刻蚀一侧边界层同样受刻蚀层结构的影响,在不稳定结构上表现出相似形貌,且内外侧不稳定性特征的耦合关联性增强;刻蚀凹槽处在爆炸过程中膨胀更为迅速,形成的表面等离子体结构与初始结构反相;在刻蚀结构的几何突变处会形成细长的等离子体喷流,在二分之一刻蚀波长处出现波谱特征峰.理论分析表明电流密度调制造成电热不稳定性分布改变是调控作用产生的重要原因.     

Leakage of an eagle flight feather and its influence on the aerodynamics

We investigate how the barb of bird feathers is changed along both the rachis and barb.To investigate the microstructures and the mechanical behaviors of barbs,a series of barbs are manually cut from an eagle’s primary feather to observe the cross sections.Aλ-like cross section with a tiny hook is observed at the right feet at each section.Afterwards,a measurement of the setup system is developed to evaluate the leakage ratio of a feather followed by a numerical predicting approach based on the CFD method.It is found that the air leakage increases linearly against the pressure,and the predicted results coincide well with the experimental results.Finally,the influences of leakage of the flight feather on both steady and unsteady aerodynamics are studied.     

HIRFL人身安全联锁系统的设计与实现

兰州重离子加速器(简称HIRFL),是我国规模最大、加速离子种类最多、能量最高的重离子研究装置,可提供单核子能量达GeV量级的重离子束。HIRFL运行时,束流会在加速器隧道内产生辐射,需要建立一套人身安全联锁系统来保障人员的辐射安全。HIRFL人身安全联锁系统遵循分区联锁、硬件最可靠、失效保护、冗余及独立性、自锁等设计原则,选用了可靠性高的冗余PLC作为核心控制器,并使用了安全性高的联锁部件。本工作的完成保障了HIRFL工作人员的辐射安全,也为同类型加速器装置的人身安全联锁系统设计提供了参考。     

Ni掺杂β-Ga2O3单晶的光、电特性研究

本文使用导模(EFG)法生长了Ni掺杂β-Ga₂O₃单晶，并通过粉末X射线衍射(PXRD)和劳厄衍射(Laue diffraction)分别验证了其晶体结构和晶体质量。进一步通过紫外-可见-近红外透过光谱及红外透过光谱研究了Ni²⁺掺杂对β-Ga₂O₃光学特性的影响，发现其(100)面的紫外截止边为252.9 nm,对应的光学带隙为4.74 eV。此外，阴极荧光(CL)光谱测试结果显示，Ni²⁺掺杂β-Ga₂O₃单晶在600～800 nm具有宽带近红外发光特性，有望拓宽β-Ga₂O₃单晶材料在宽带近红外方面的应用。     

CsI(Tl)晶体的α/γ波形数字化实时甄别

基于Cs I(Tl)探测器对α/γ粒子的波形甄别能力,采用电荷比较法设计了一种波形实时甄别系统.介绍了实时甄别系统的设计原理,利用60Co-γ源、241Am-α源对实时系统进行了甄别实验,探究了不同参数对甄别效果的影响,并给出了最优甄别效果下的参数设置.研究表明,设计的数字化实时波形甄别系统体积小,能准确、实时地甄别开α/γ粒子,最佳品质因子大于1.4,事件计数率可达3×105/s.