固相萃取-液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的游离核苷酸

该文建立了婴幼儿配方乳粉中5种游离核苷酸的检测方法。婴幼儿配方乳粉经乙二胺四乙酸二钠和氯化钠溶液提取，强阴离子（SAX）固相萃取柱净化，通过反相Atlantis T₃色谱柱分离，二极管阵列检测器检测，外标法定量。结果表明：方法抗干扰能力强、准确度高，尤其对羊奶粉净化效果好、分离度高。5种游离核苷酸在0.5~10 mg/L范围内线性关系良好（r≥0.999）；添加水平在0.05~0.50 g/kg时，回收率为91.1%~112%，相对标准偏差为2.3%~4.7%；检出限为0.0010~0.0015 g/kg，定量限为0.0030~0.0045 g/kg。对乳粉质控样品进行检测，结果与中位值比较的偏差在10%以内。该方法可为监管部门提供技术支持，为乳品行业健康发展提供保障。     

生物检材中芬太尼类物质检测方法研究进展

就芬太尼类物质的代谢及近年来对常见生物检材中此类物质的前处理方法及检测方法进行了综述。常见的生物检材有血液、尿液、毛发,这几种检材都具有各自的检测优势和不足。毒品在血液中代谢速度快,代谢产物浓度高,但对检测时效性要求较高;尿液检测前处理简单,代谢产物易检测,但存在易污染、造假的问题;毛发检测不受其他药物影响,可追溯半年内吸毒史,但前处理步骤复杂,成本偏高。生物检材前处理主要包括液液萃取法(LLE)固相萃取法(SPE)和蛋白质沉淀法,SPE更适用于液体样本的前处理,速度更快且节省溶剂,结果重现性更好;LLE的分离效果更好。常用的检测分析方法有免疫分析法、气相色谱质谱联用法(GC-MS)、液相色谱质谱联用法(LC-MS)等。免疫分析法主要用于初筛。GC-M S主要用于分析一些极性小、易挥发、热稳定性好的物质。相对来说,LC-M S灵敏度更高,适用范围更广,目前被广泛应用。提出未来可以从毒品中存在其他类物质是否影响芬太尼类物质的检测、芬太尼的药代动力学及如何通过芬太尼类物质的空间结构准确检测等几个方面进行深入研究。     

烷基、芳基和氟烷基硒化反应的研究进展

有机硒化物在医药、农药、合成以及材料领域均有着十分重要的应用价值,在抗癌、抗炎等方面有着尤为突出的作用,因此有机含硒化合物的合成研究显得尤为重要.有机硒化物的传统制备方法是通过硒酚或二硒醚(RSeSeR)等含硒底物与烷基或芳基化试剂反应,近年来,研究人员也开发了一些新型的直接烷基或芳基硒化试剂.另一方面,氟烷硒基化反应的研究相对较少.开发新的烷基、芳基和氟烷基硒化反应以及新型硒化试剂具有重要研究潜力和价值.因此主要综述了烷基、芳基和氟烷基硒化反应的最新研究进展,并对部分反应的机理进行了论述.     

弹光调制傅里叶变换光谱相位校正及DSP实现

弹光调制傅里叶变换光谱仪(PEM-FTS)具有调制速度快、信息量大的特点,但采样位置偏差会导致干涉图存在相位误差,影响复原光谱的准确性。因此,必需采用一种运算速度高的相位校正方案。以300K黑体为辐射源,通过弹光调制干涉具产生干涉数据,并在TMS320C6713DSP芯片上,采用Mertz法对弹光调制干涉图进行相位校正。首先提取出一幅完整周期的双边干涉图,经过切趾处理后,以零光程差点为中心计算小双边干涉图的相位误差,再通过插值补零得到整幅干涉图的相位误差,求出整体干涉图的频谱并进行相位修正。采用二范数定义校正后反演光谱的精度,以计算定时器周期寄存器值的方法设置DSP定时器,以统计代码的运行时间,并通过观察链接命令文件.cmd中程序与数据的分配存储情况,来对比分析Mertz法与模平方法的校正结果。实验结果表明,在DSP上实现相位校正时,Mertz法相位校正方案具有运算速度快、占用存储空间少、误差较小等特点,并且Mertz相位校正法的运算时间较模平方法快20倍,适用于对PEM-FTS干涉图进行高速准确的相位校正。     

固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中异菌脲残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中异菌脲残留量的方法。样品用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,甲醇-水(70:30,V/V)为流动相,经C18液相色谱柱分离,DAD紫外检测器(218 nm)检测。结果表明:异菌脲在0.1~2.0 mg/L范围内线性关系良好(R2=0.9998),方法定量限(以S/N=10计)为0.05 mg/kg,在0.05,0.1,0.5 mg/kg添加水平下的加标回收率范围为81.3%~98.3%,相对标准偏差(n=6)为3.9%~8.9%。方法适用于大多数水果、蔬菜中异菌脲残留量的测定。     

多功能抗激光损伤高反射膜

为了能同时满足半导体激光器和YAG激光器对薄膜的特殊要求，在分析高反射膜理论的基础上，选取TiO2和SiO2为高、低折射率材料镀制了周期性多层介质高反射膜。研究了材料的光学及机械特性，重点解决了薄膜的消偏振和抗激光损伤问题。实验采用电子束真空镀膜并加以考夫曼离子源辅助沉积，利用TFC软件进行膜系设计，通过调整镀膜工艺参数和监控方法，在10mm×1．8mm的K9基底上镀制了符合要求的高反射膜，结果表明，当激光以45°入射时，薄膜在900～1100nm的P光与s光的反射率均大于99．95％。所制备的高反射膜性能稳定，抗激光损伤阈值高，能同时满足两种激光器的使用要求。     

关于右拟线性内逆与拟线性投影的关系

讨论线性变换T的拟线性内逆与拟线性投影的关系.证得拟线性内逆M与T的零空间N(T)上的拟线性投影P及T的值域R(T)上的拟线性投影Q之间是1-1对应的,且满足P=I-MT,Q=TM.     

柑橘果肉果胶的流变和结构特性

以柑橘果肉为原料,采用稀酸提醇沉法提取果胶粗品,研究了果胶溶液的浓度及热处理温度对果胶溶液流变学性质的影响.采用DEAE Cellulose-52柱对柑橘果肉粗品进行洗脱得到3个多糖组分(P-0,P-1和P-2),对其分子量、半乳糖醛酸、单糖组成及酯化度等进行分析,并利用红外光谱及核磁共振氢谱等对各组分进行结构特性分析.结果表明,柑橘果肉果胶为典型的剪切稀化型非牛顿流体;P-0,P-1和P-2组分分子量存在显著差异;柑橘果肉果胶为富含糖醛酸的酸性多糖,且是发生部分乙酰化的低酯果胶,其单糖组成以半乳糖醛酸、半乳糖、阿拉伯糖、鼠李糖和岩藻糖居多,且均以Ⅰ型聚鼠李半乳糖醛酸(RG-Ⅰ型)结构为主;3种组分糖环类型均是吡喃糖,糖苷键既有α型,又有β型.     

毛细管气相色谱法分离分析二甲砜和二甲亚砜

采用毛细管气相色谱法对间接电氧化法合成的二甲砜及反应物二甲亚砜进行了分离分析。研究了分离二甲砜、二甲亚砜的最佳条件，内标法定量。两种化合物的线性范围在2－30μg，且有较好的精密度。     

固相萃取-高效液相色谱检测葡萄酒中赭曲霉毒素A

使用C18小柱固相萃取, C18反相柱(250 mm×4.6 mm i.d.)分离,V(乙腈):V(水):V(乙酸)＝99:99:2为流动相,荧光检测器(激发波长333 nm,发射波长460 nm)检测,测定葡萄酒中赭曲霉毒素A.其质量浓度在6.25～200 ng/mL范围内呈良好线性,相关系数为0.9997.样品经浓缩60倍后,方法检出限为0.027 ng/mL.对红葡萄酒、干红及白葡萄酒进行了加标回收实验,回收率为80.1%～109.8%.平行7份样品加标回收率相对标准偏差为5.9%.对市售6种葡萄酒进行了赭曲霉毒素A的测定.