格利斯比色法用于亚硝酸盐检测的可靠性论证

分析亚硝酸盐定量检测的重要方法-格利斯比色法的可靠性。弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸形成重氮盐再与N-1-萘乙二胺反应后，以分光光度法测定亚硝酸盐含量。该法检出限为5ng／mL，亚硝酸盐氮浓度在10～400ng／mL范围内与吸光度呈良好的线性关系，相关系数r=0．9997，回收率为104％，相对标准偏差为1．14％。亚硝酸盐氮浓度大于80μg／mL时出现假阴性。该方法较α-萘胺比色法显色稳定且简便实用，但应用时要避免假阴性错误。     

指数升温脱附研究

本文采用分子筛吸附苯或正已烷, 进行指数程序升温脱附。结果表明, 活化能与脱附最大速率所对应的温度(T_m)有线性关系, 即E_d=KT_m。对指数升温条件下得到的脱附图谱与各个脱附动力学参量之间的关系进行了数学分析, 并将分析结果与线性升温所得的结果相比较。各对应的动力学参数的数值基本相同。我们推导得到的指数升温基本方程与目前通用的线性升温基本方程~[2]相比较, 如果温度的测量精度相同则指数升温计算方法的精度比线性升温高(2T+△T)倍。实验还说明, 指数升温的曲线比线性升温容易控制。     

堆积模型及其应用 Ⅰ.三氯化镧尿素配合物[LaCl_2(urea)_6]·Cl分子结构的推测与测定

镧系元素具有形成高配位数的特点,但由简单配位形成的多面体,最高配位数只能达到九,例如,[Ln(H_2O)_9]~(+[2])。有些从化学式来看符合九配位的化合物,如LnCl_3(H_2O)_6实际结构是八配位[LnCl_2(H_2O)_6]~(+[3])或六配位[LnCl_3(H_2O)_3]·3H_2O~[4])。这种情况促使我们对另一系列化合物LnCl_3(urea)_6~[5]产生兴趣。我们根据堆积模型推测LaCl_3(urea)_6的实际结构应当是[LaCl_2(urea)_6]~+Cl~-(见图1、2)。培养了这一化合物的单晶,进行了结构测定。本文报道有关结果。     

气相色谱质谱法快速测定人血浆中克仑特罗

血浆样品经0.01mol·L-1盐酸和无水乙醇浸取,在碱性条件下用氯仿萃取,GG-MS-选择离子测量法测定,外标法定量。在选定的色谱条件下,盐酸克仑特罗的检出限为0.05ng,线性范围为0.1-100ng,方法的平均回收率为95.6％,RSD小于6.82％(n=6)。该法毋需衍生化,基质无干扰,简便可靠,适用于生物材料中克仑特罗的快速分析。     

浅析初中物理主体参与式课堂如何建构

新课程指出学生是教学的主体,应提高学生在课堂教学中的参与度,对于初中物理教学而言,主体参与式课堂指的是,学生在物理学习中作为个体学习和发展的主体,在教师教学策略的有效引领下,积极地、主动地、全身心地参与到物理知识探究的全过程,有效地且富有创造性地完成三维学习目标.那么,这样的课堂该如何构建呢?笔者就该话题谈几点自己的看法.     

固相微萃取-气相色谱-质谱分析牡丹花的挥发性成分

用固相微萃取装置（SPME）顶空提取牡丹花的挥发性成分,采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术定性分析不同品种牡丹花的挥发性成分,归一法计算其相对百分含量,同时对SPME与水气蒸馏提取效果进行了比较。10个品种牡丹花共检出34种成分,其中多数是烷烃。不同品种牡丹花的成分与相对百分含量不同,少量的醇、酯、烯等成为其特有成分。     

1,1′-二硒取代二茂铁衍生物的合成

由1,2,3-三硒[3]桥二茂铁(Ferrocenophane)经LiAlH_4还原生成二硒酚,不经分离直接与一亲电试剂在三乙胺存在下反应,得到7种1,1′-二硒醚二茂铁,4种1,n-二硒[n]桥二茂铁(n=3～5)和1种螺形化合物[Fe(C_5H_4Se)_2]_2Sn。这12种化合物中有7种尚未见文献报道,对其中几种产物进行了~(77)Se NMR谱及质谱分析。讨论了影响产率的因素和核磁共振图谱。     

气相色谱-质谱法测定生物检材中毒鼠强的含量

采用气相色谱-质谱提取离子的方法测定了生物检材中毒鼠强的含量。毒鼠强的线性范围为0.05-50ng，检出限为0.01ng，以苯为溶剂，毒鼠强的提取回收率为93.5%，RSD为4.96%(n=5)。方法准确、快速，适用于生物检材中毒鼠强的测定。     

堆积模型及其应用 I: 三氯化镧尿素配合物[LaCl2(urea)6].Cl分子结构的推测与测定

本根据堆积模型推测LaCl3(urea)6的实际结构为[LaCl2(urea)6]^+Cl^-, 培养了这一化合物单晶, 进行了结构测定. 本文报道了有关结果.