MP-AES法测定水产饲料中多种金属元素

应用微波等离子体发射光谱(microwave plasma-atomic emission spectrometry,MP-AES)技术,建立水产饲料中铜、铁、锰、锌、钾、钠等元素MP-AES分析方法。样品采用干灰化法消解,开展了方法学研究试验,同时与AAS和ICP-AES方法进行比对,并完成FAPAS能力验证样品和标准物质确证试验。通过优化MP-AES仪器的各项参数,在所选定的条件下,各元素的线性相关系数在0.999以上,检出限在0.4～3.9 mg·kg-1之间,加标回收率在103%～112%之间,精密度试验相对标准偏差在0.2%～0.6%之间;测定结果与AAS法、ICP-AES法比对,单因素方差分析(α=0.05)各元素P值在0.065～0.438之间,均大于0.05,无显著性差异;FAPAS奶牛饲料能力验证和灌木枝叶(GBW07602)标准物质确证试验的各元素测定值均在参考值范围内。结果表明,所建立的方法简单、快速,线性范围宽,具有良好的准确性和精密度;MP-AES无需使用乙炔、氩气,安全、经济、环保,能降低检测成本、提高检测效率,可替代AAS、ICP-AES法测定水产饲料中的六种金属元素,为水产饲料的质量控制提供理想的元素分析方法。     

MP-AES法测定水产饲料中多种金属元素

应用微波等离子体发射光谱(microwave plasma-atomic emission spectrometry, MP-AES)技术, 建立水产饲料中铜、铁、锰、锌、钾、钠等元素MP-AES分析方法。样品采用干灰化法消解, 开展了方法学研究试验, 同时与AAS和ICP-AES方法进行比对, 并完成FAPAS能力验证样品和标准物质确证试验。通过优化MP-AES仪器的各项参数, 在所选定的条件下, 各元素的线性相关系数在0.999以上, 检出限在0.4～3.9 mg·kg-1之间, 加标回收率在103%～112%之间, 精密度试验相对标准偏差在0.2%～0.6%之间;测定结果与AAS法、ICP-AES法比对, 单因素方差分析(α=0.05)各元素P值在0.065～0.438之间, 均大于0.05, 无显著性差异;FAPAS奶牛饲料能力验证和灌木枝叶(GBW07602)标准物质确证试验的各元素测定值均在参考值范围内。结果表明, 所建立的方法简单、快速, 线性范围宽, 具有良好的准确性和精密度;MP-AES无需使用乙炔、氩气, 安全、经济、环保, 能降低检测成本、提高检测效率, 可替代AAS、ICP-AES法测定水产饲料中的六种金属元素, 为水产饲料的质量控制提供理想的元素分析方法。     

大黄药材指纹图谱研究

采用高效液相色谱法,Hypersil ODS柱,甲醇-1．0%冰醋酸为梯度流动相,研究了大黄的指纹图谱,其中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素作为为参照物,并对它们进行了含量测定．检测波长：430nm．共找出了23个共有峰,其中的5个峰是参照物,12个样品之间的相似度在90％以上．样品处理方法简单,研究所得的大黄指纹图谱稳定性、重复性好,可作为大黄药材的特征指纹图谱．     

青藏高原白刺、枸杞和沙棘果粉中微量元素含量比较研究

采用原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法对青藏高原白刺、枸杞、沙棘果粉中的13种元素进行了分析测定。结果表明,3种植物果粉中的Cu、Fe、Mn、Zn、K、Ca、Na、Mg等8种元素含量丰富且差异显著,Pb、As、Cr、Cd、Hg等5种重金属元素含量均较低,为3种植物资源深度开发利用提供了基础数据。     

高效液相色谱法研究当归指纹图谱

目的:研究当归药材的指纹图谱.方法:高效液相色谱法,Hypersil ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),Kromasil ODS保护柱(4.6 mm×10 mm,5μm).甲醇-1%醋酸梯度流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃.以当归对照药材为对照品,色谱峰光谱采集范围:190~400 nm;以阿魏酸为参照物并测定了阿魏酸的含量,检测波长:323nm,流动相:甲醇-1%醋酸(40∶60,V/V),流速0.7 mL/min.结果:找出了22个共有峰,其中5号峰为阿魏酸,11个样品与当归对照药材之间的相似度均在90%以上,平均相似度为96.77%.结论:样品处理方法简单,研究所得的当归指纹图谱稳定性、重复性好,可以作为当归极性部分的特征性指纹图谱.