电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中8个杂质元素含量和方法精密度的验证

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒铁中硅、磷、铝、锰、镍、铬、铜、钛共8个杂质元素含量的方法。钒铁样品(0.5000g),先后加入50%(体积分数)硝酸溶液20mL及50%(体积分数)盐酸溶液10mL,在100℃左右加热溶解,溶解过程中应注意保持溶液体积在25mL左右。将溶液过滤并置于200mL容量瓶中作为母液留用。将滤纸及不溶物一并移入铂坩埚中,置于马弗炉中,先于250℃灰化20min,稍冷后加入无水碳酸钠和硼酸(质量比2∶1)组成的混合熔剂0.3g,升温至950℃融熔15min。冷却,用体积比1∶10的盐酸溶液10mL浸出熔块,将此溶液与上述母液合并并加水定容至200mL。此溶液供ICP-AES在仪器工作条件下进行分析。绘制校准曲线时,加入纯铁和五氧化二钒作为基体,以消除基体干扰,然后加入上述8种元素的标准溶液,并按上述溶液最终稀释体积条件和仪器工作条件制作曲线(R大于0.999)。为验证所提出的分析方法的测定数据的精密度,约请了10个实验室对8个不同含量水平的钒铁样品对方法作协同试验,按GB/T 6379.2-2004所规定的方法求算了重复性标准偏差Sr和重复性限r,以及再现性标准偏差SR和再现性限R,并求得所测定的8种元素在各自的测定范围内的r与w之间和R与w之间的函数关系,说明该方法有较好的稳定性和准确性,而且证明此方法是可行的。     

WS2纳米棒的合成及其摩擦学性能

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为表面活性剂,利用水热合成法在180℃条件下成功制备出WS2纳米棒。用XRD、SEM、TEM和HRTEM对WS2纳米棒的结构进行表征和分析,并提出了可能的生长机理。将WS2作为润滑油添加剂加到基础油中,用CETR UMT-2摩擦磨损仪测试其摩擦学性能。结果表明:WS2纳米棒作为润滑油添加剂表现出良好的摩擦性能。     

不等间距排列的球面高强度聚焦超声相控阵列

讨论了一种新型的不等间距排列的球面高强度聚焦超声相控阵列,通过阵元间的不等间距排列明显的降低了栅瓣,使在陈元间距在 ４λ的情况下,栅瓣低于－２０ ｄＢ．通过优化设计发现在 ０．５ ＭＨｚ的发射频率时,采用 ２３１个直径为 １０ ｍｍ的圆形阵元组成的球面阵列可以在轴向 １０～ １５ ｃｍ,径向半径 ２ ｃｍ的圆柱区域形成声强 ８００ Ｗ／ｃｍ２的高强度聚焦。同时还可形成多焦点,实现大肿瘤的超声热疗。     

苯胺分散聚合中稳定剂PVP-K90的稳定机理

通过分散聚合,在聚酰亚胺(PI)薄膜表面原位沉积聚苯胺(PANI)制备聚苯胺-聚酰亚胺-聚苯胺(PANI-PI-PANI)复合膜。考察了苯胺分散聚合中,不同空间稳定剂的稳定效果(不同分子量的大分子稳定剂PVP及小分子稳定剂CTAB、Tween-20),初步探讨了大分子稳定剂PVP-K90的稳定机理。实验表明,高分子量PVP-K90可稳定PANI良好成膜,且紫外和红外光谱分析证实PANI膜为掺杂态PANI,膜中不含有稳定剂PVP-K90。低分子量的PVP-K30和两亲性小分子稳定剂不能良好地稳定PANI成膜,稳定作用较差。PVP-K90的稳定作用不仅依据亲水-疏水相互作用和表面能的减少,还可能与高分子量PVP的长链分子结构及与水和苯胺的特殊相互作用有关,可用齐聚物沉淀成核机理解释。     

分段控温原位聚合沉积法制备苯胺-邻苯二胺共聚物薄膜

提出在玻璃基体表面原位聚合沉积制备苯胺-邻苯二胺(An-oPD)共聚物薄膜的一种方法:分段控温法,即高温预聚(高水浴温度)、低温聚合(冰水浴)。该法可在缩短聚合反应时间的同时避免暴聚现象,提高成膜效率,所得共聚物薄膜形貌特征优异、膜厚均匀;该法可制得饱和厚度120 nm,电导率9.16×10-2S/cm的An-oPD共聚物薄膜,具有与均聚PAn薄膜不同的电致变色性能。     

用NMR法研究几种不对称双烃基硫桥六羰基二铁的异构化动力学

本文用常规核磁共振方法研究了(苄基硫)(烃基硫)六羰基二铁(烃基为甲基、乙基)和动态核磁共振方法研究了(苄基硫)(叔丁基硫)六羰基二铁的异构化反应动力学, 提出了可能的反应机理, 讨论了影响反应速率的因素.     

管式炉燃烧–碘量库仑滴定法测定石油焦中总硫含量

建立一种管式炉内燃烧石油焦样品前处理,然后用自动碘量库仑滴定法测定石油焦中总硫含量的方法。探讨了影响实验结果的因素,电解液采用10 m L冰乙酸溶解于250 m L蒸馏水中,避光保存,实验环境温度为20℃以上,电解液中搅拌转子的转速为500 r/min。在优化的实验条件下,测定结果的相对标准偏差在2.36%~3.94%(n=6)之间,3种石油焦样品加标回收率在82.0%~101.5%之间。该方法可应用于石油焦中总硫含量的测定。     

内燃机气缸内三维气体流场的数值模拟

从计算机模拟角度研究发动机缸内气体流动的全貌以探求合理组织气流的途径是当前国内外研究的重要项目，本文提出一个基于有限体积方法的方法，并应用于发动机缸内气流的数值模拟，最后与热线风速仪测量值进行了比较，给出了结果及分析。     

用反射式达曼光栅产生飞秒激光双脉冲

采用反射式达曼光栅建立了一种产生飞秒激光双脉冲的新装置.由于采用反射式结构，避免了材料色散和吸收导致的脉冲畸变，并构建了一台二次谐波-频率分辨光学开关装置对产生的双脉冲进行了测量.实验结果表明可以实现脉冲强度相等、时间宽度相同、不同间隔的双脉冲输出.产生双脉冲的装置在飞秒激光领域有着应用的价值. 关键词： 飞秒激光双脉冲 达曼光栅 二次谐波-频率分辨光学开关     

KF-Al2O3催化下α-三唑基片呐酮与对氯苯甲醛的缩合反应

近些年来，用KF-Al2O3作催化剂在有机合成中得到了广泛的应用。这类反应条件温和，副反应少且产率高。烯基三唑酮是重要的农药中间体，烯效唑或特效唑是高效植物生长延缓剂，具有很强的植物生长延缓活性并兼有杀菌活性。采用哌啶。草酸盐体系作催化剂的合成，反应时间长，产率不高。本文以对氯苯甲醛与自制α-三唑基片呐酮为起始原料，以无水乙醇为溶剂，以自制KF-Al2O3为固体催化剂，以PEG4000为相转移催化剂合成烯基三唑酮的反应。